合成香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯的新方法

提供了一种更温和的方法代替Williamson反应制备香料环己氧基乙酸烯丙酯和异戊氧基乙酸烯丙酯。采用重氮乙酸乙酯(EDA)分别与环己醇和异戊醇在二水杨醛铜催化作用下进行O—H插入反应合成了上述香料的前体化合物环己氧基乙酸乙酯和异戊氧基乙酸乙酯,研究了催化剂、反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化的反应条件下二者的反应收率分别为83%和79%。     

SO42-/TiO2催化合成乙酸环己酯

以固体超强酸SO4^2-／TiO2催化乙酸和环乙醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为n（乙酸）：n（环己醇）：1．0：1．2，SO4^2-／TiO2用量为乙酸质量的10％，反应时间90min，酯化率达92．3％，并与其它催化剂作了比较，结果表明，以SO4^2-／TiO2为催化剂，具有催化剂量少、重复使用效果好、反应时间短、酯收率高、方法简单等优点。     

5-单硝酸异山梨醇酯的合成研究(Ⅱ)

山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了５ 单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应：山梨醇与硫酸质量比为１∶００１４,二甲苯作带水剂,反应温度１４０℃,反应时间３５ｈ,得异山梨醇（Ⅰ）,收率６９％;酯化反应：异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为１∶０４９∶００３４,溶剂Ｓ兼作带水剂,回流反应,得２ 乙酸异山梨醇酯混合物（Ⅱ）;在１０℃,Ⅱ与硝酸质量比为１∶０３６,２ｈ内进行硝酸酯化,得２ 乙酸 ５ 硝酸异山梨醇酯混合物（Ⅲ）;Ⅲ在５０℃、ｐＨ＝１０～１２条件下皂化１５ｈ,得５ 单硝酸异山梨醇酯。总收率２５％。     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的制备

对２,３ 二氟 ６ 硝基苯酚（简称ＤＮＰ）和一氯丙酮缩合反应生成２ 丙酮氧基 ３,４ 二氟硝基苯进行了研究,讨论了反应时间、催化剂的用量、原料配比、反应温度等对反应的影响。在原料的物质的量比为ｎ（ＤＮＰ）∶ｎ（ＣＨ３ ＣＯＣＨ２ Ｃｌ）∶ｎ（ＫＩ）∶ｎ（Ｋ２ ＣＯ３）＝ １∶１．４∶０．１３∶２,反应温度５０℃,反应时间６ｈ 的条件下,产品的收率达８７％ ;同时找到了以乙醇水溶液提纯该产品的新方法。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

用SO^2—4／ZrO2固体超强酸催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

制备固体超强酸ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２作为酯化催化剂,合成了标题产物的中间体异戊氧基乙酸,在酸醇比为１：６,温度为１０５－１１０℃下,考察了ＳＯ＾２－４／ＺｒＯ２对标题产物酯化得率的影响,当加入量为酸的质量的３．５％,反应时间为５．５ｈ得率为７９．５％。     

恒沸反应精馏技术合成溴乙酸环己酯的过程研究

溴乙酸环己酯是一种重要的精细化工产品 ,主要用作农药、医药产品的中间体。通常的合成方法是先用乙酸在吡啶下和溴水反应、经分离得溴乙酸 ,然后与环己醇在硫酸作用下进行酯化反应得溴乙酸环己酯。溴乙酸也可以用氯乙酸与溴化氢反应得到 ,再进行酯化反应得溴乙酸环己酯。上述两种合成方法用于工业规模进行生产时 ,成本高、收率低、反应时间长、设备腐蚀严重。本文采用氯乙酸、溴化钠、硫酸和环己醇为原料 ,用甲苯作为恒沸剂在一个反应釜内进行反应 ,中间物溴乙酸不作分离 ,溴化和酯化反应同时进行 ,直接合成溴乙酸环己酯。反应过程为 :Na …     

硫酸氢钠催化合成乙酸环己酯

在水合硫酸氢钠存在下，由环己醇和乙酸合成了乙酸环己酯、乙酸、环己醇和硫酸氢钠的摩尔比为0．50：0．22：0．0145，环己烷为溶剂，回流分水100min，酯收率可达89％。     

六水合三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下,酯收率达78.8%。优化反应条件如下:n(乙酸)=200 mmol,n(乙酸)∶n(环己醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为10 mL,反应温度为106~124℃。实验结果表明催化剂催化性能高,反应条件温和,方法简单,收率优良。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

医药中间体对氟苯丁酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280～285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

溴氧化法合成羟基新戊酸反应条件的研究

以羟基新戊醛为原料,以溴为氧化剂制取羟基新戊酸。研究了反应温度、pH、反应物摩尔比、反应物浓度及反应时间与产率、转化率及选择性的关系,并对产品进行了表征。结果表明,溴氧化法合成羟基新戊酸的最佳工艺条件是溴与羟基新戊醛的浓度相等且大于0 1mol/L,pH=0～2,反应温度50℃,反应时间大约2h;最高色谱产率91 0%,分离后化学收率82 4%,选择性可达95%以上。     

2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乳酸为主要原料,合成了2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为130℃,反应时间12 h,3,4-二氨基苯甲酸与乳酸的最佳摩尔比为1∶4,反应条件温和,产物收率达到70%。     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

高锰酸钾法制备2,5-呋喃二甲酸

探索了以5-羟甲基糠醛为原料,用高锰酸钾法氧化制备标题化合物.以126 mg(1 mmol)5-羟甲基糠醛为定量,考察了高锰酸钾用量、碱溶液的浓度和反应时间对反应的影响.当高锰酸钾用量为379.2 mg(2.4 mmol),碱溶液的浓度为2.2 mol/L,反应时间为10 min时,得到标题化合物收率为76.3%.研究...