加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱(板)剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮(1:1,V:V)为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验(n=6)的RSD3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱(板)中的PBDEs检测。     

加速溶剂萃取-超高效合相色谱法快速检测涤纶中偶氮染料

利用加速溶剂萃取结合超高效合相色谱技术,建立了快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染料的方法。样品经过丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯提取,采用合相色谱分析,外标法定量。该方法定量限(LOQ)为1.52~1.98 mg/kg,在1.0~50 mg/kg范围内线性关系良好,添加浓度分别为10.0,20.0,30.0mg/kg时,添加回收率范围为30.8%~99.7%,相对标准偏差为2.4%~6.4%。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探

目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数。结果在给定条件下,方法线性范围在1~100ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸(NAA)残留量的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。经过验证,方法定量限为0.002 mg/kg,当水果中添加NAA水平为0.004、0.04、0.4 mg/kg时,回收率为82.1%~114.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确度好、灵敏度高,适合水果中NAA残留量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素

建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

快速溶剂萃取仪提取保健食品中人参皂苷 条件优化

目的建立快速溶剂萃取仪对保健食品中人参总皂苷进行在线提取的方法。方法通过正交试验设计,采用快速溶剂萃取法确定最佳工艺。结果 ASE快速溶剂萃取仪法萃取仪处理样品最佳工艺参数为提取温度140℃、提取时间5 min,循环次数3次,采用最佳工艺提取所测6种保健食品中人参总皂苷的质量分数为0.24~1.60 g/100 g。在0.005~1.0 mg内线性关系良好(r=0.9998),加标回收率为92.9%~102.3%,RSD为1.8%~2.5%(n=6)。结论快速溶剂萃取仪能够准确快速提取检测保健食品中的人参总皂苷,可以考虑应用到其他保健食品中功效成分的测定中。     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。     

加速溶剂萃取-QuEChERS法测定高活性干酵母粉中12种有机持久污染物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检测。结果表明,12种POPs在0.025~2.500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.992,在3个添加水平(0.05、0.25、1.00 mg/kg)的平均回收率在74.5%~111.7%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~11.3%(n=6),检出限(LODs)为0.002~0.009 mg/kg。本方法操作简便、快速、节省溶剂,能够满足高活性干酵母粉中12种POPs残留检测需求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中 3, 4-苯并(a)芘残留

的 建立地黄中 3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。 方法 地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取, 中性氧化铝净化除去吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。 结果 3,4-苯并(a)芘在 1~20 ?g/kg 含量范围内线性关系良好, 线性方程为 Y=8.66e3X 4.11 e3, 相关系数为 0.999。本方法的定量限为 1 ?g/kg, 在 1、 5、 10 μg/kg 三个加标水平下, 加标回收率为 87.0%~93.1%, 相对标准偏差为 7.7%~14.3% (n=6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于原地黄中中药材生、熟地黄中 3,4-苯并(a)芘的快速检测。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯

建立了固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中35种多氯联苯的方法。采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,在萃取温度60℃、转动速度250 r/min的条件下萃取30 min,经气相色谱进样口280℃解吸6 min后,采用气相色谱-串联质谱法在时间选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,35种目标物在10~500μg/L内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.55~17.22 ng/kg;在0.01 mg/kg加标水平的平均回收率为72.3%~117.3%,相对标准偏差为1.2%~11.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水生蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

ASE萃取/GPC-SPE净化/GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气质法测定茶叶中的有机磷残留的分析方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,再经过Carb/NH2柱净化后供GC-FPD和GC-MS分析。方法检出限为为0.001mg/kg~0.0075mg/kg,在加标水平为0.050mg/kg时,回收率为76.3%~94.6%,相对标准偏差为2.4%~8.1%。方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷残留的日常检测工作。     

高效液相色谱法定量检测玉米油中玉米赤霉烯酮的溶剂萃取预处理方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)定量检测精炼玉米油中玉米赤霉烯酮(ZEN)的溶剂萃取预处理方法,优化了溶剂萃取预处理条件并进行了方法的评估。结果表明:溶剂萃取预处理的最优条件为乙腈-水(体积比9∶1)混合溶液萃取、料液比1∶4、超声萃取时间20 min,该萃取预处理条件可实现ZEN准确定量测定,检出限达4.5μg/kg;10、100、1 000μg/m L加标水平下的加标回收率分别为77.9%、105.7%、95.0%,相对标准偏差2.05%~8.43%,优于传统免疫亲和柱净化预处理方法。