饮用水中溴酸盐快速定量检测系统的研制

研究了一种用于饮用水质量的控制的检测系统--饮用水中溴酸盐快速定量检测系统,并对检测系统主要性能指标波长示值误差和重复性、线性、稳定性和检测仪示值误差和重复性等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-7.98~-2.27nm,波长重复性范围为0.54~1.15nm;线性相关系数R的范围为0.9992~0.9998;0.010mg/L标准溶液测定的示值误差为0.001mg/L,重复性范围为7.0%~8.1%;0.030mg/L标准溶液测定的示值误差范围为0.001~0.002mg/L,重复性范围为3.0%~3.5%;30min内吸光度变化范围为0.001~0.004;将该检测系统应用瓶装饮用水中溴酸盐含量的快速定量测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意。     

食品中亚硝酸盐现场快速定量检测系统的研制

研究了一种用于现场检测食品质量产品的“检测系统”——食品中亚硝酸盐现场快速定量检测系统,该检测系统由主机、试剂盒、校准品和操作程序等构成.对该检测系统所涉及的波长示值误差和重复性、测量线性、检测仪示值误差和重复性、稳定性等进行了系统性研究.测试结果表明,光源示值误差范围为-1.1～6.2nm,光源重复性范围为0.0～0.8nm;线性相关系数R2的范围为0.9930～～ 0.9955;校准品(40.0mg/kg)示值误差范围为0.12％～ 2.90％,重复性范围为7.15％～8.31％;标准溶液进行测定(6.0mg/L),示值误差范围为-1.92％～-0.87％,重复性范围为1.59％～～ 2.00％;检测仪稳定性为-0.001Abs/h～0.002Abs/h;并将该检测系统应用到肉制品、腌菜等样品中亚硝酸盐含量的现场快速定量测定,从取样到报出检测结果在30分钟内即可完成,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意.     

白酒中甲醇快速检测仪性能评价

对白酒中甲醇快速检测仪的线性、稳定性、重复性和准确度等性能指标进行了系统考察。实验结果表明:当甲醇浓度在0~2.5g/L范围内时,检测仪标准工作曲线的线性相关系数r为0.9995;环境温度在10℃~40℃范围内时,温度对检测检测结果无影响;反应完显色体系在30min内检测结果的变化小于0.02g/L;五台检测仪测试重复性均小于5%;实际样品的低、中、高浓度加标回收率范围为92.9%~104.5%;与气相色谱法检测结果相对误差小于±10%,无显著性差异。     

蛋白质快速检测仪器的性能评价

本文对基于染色析出-光度衰减分析技术的蛋白质快速检测仪器的主要性能指标,包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、检测仪示值误差和重复性、准确度等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为2.87~6.01nm,波长重复性范围为0.30~0.50nm;线性相关系数R的范围为0.9985~0.9989;标准物质测定示值误差范围为-3.8%~-0.4%,重复性范围为0.4%~0.8%;30min内吸光度变化范围为0.001~0.002;将蛋白质快速检测系统应用到新鲜乳、市售纯牛奶、牛奶饮料(核桃、燕麦、红枣)、奶粉等样品中蛋白质的定量测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意。     

农药残留快速检测仪的性能评价

针对基于酶抑制率原理的农药残留快速检测仪的主要性能指标,包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、通道极差以及灵敏度等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-1.38~1.20nm,波长重复性范围为0.03~0.48nm;线性相关系数R的范围为0.9985~0.9995;30min内吸光度变化范围为0.001~0.002;通道极差5.6%~6.4%;灵敏度0.02mg/L~0.5mg/L;重复性0.71%~1.13%,满足分析方法和产品相关的国家、行业标准,结果令人满意。     

全自动土壤有机质测定仪的校准

设计了一种全自动土壤有机质测定仪的计量溯源方法,主要包括温度控制部分的示值误差、温度场的均匀性、消解模块的计时误差、仪器示值误差和重复性5个项目。通过试验分析,当全自动土壤有机质测定仪的温度示值误差以及温场均匀性不大于±2.0℃,消解计时误差不大于±2.0%,土壤有机质成分含量范围在小于10g/kg时,示值误差计算结果不大于0.5g/k;有机质含量在10g/kg与50g/kg之间时,示值误差不大于1.0g/kg;仪器的重复性不大于3%。通过对各个参数的评价,此校准方法可行有效。     

便携式傅里叶红外烟气分析仪的研制与应用

为了满足固定污染源在线分析仪器比对和现场环境监督检查的需要,研制了一种基于傅里叶红外光谱分析技术的便携式气体分析仪,从硬件与软件两方面详细描述了该分析仪的功能特点。在实验室对仪器进行了SO_2标气检测,结果显示该型分析仪示值相对误差小于1.5%,重复性相对标准偏差小于0.5%;在低浓度水气干扰条件下SO_2检测示值的相对误差小于1.5%;在烟气工况条件下,SO_2示值结果与通入的对应标气具有良好的对应性。表明该分析仪具有优良的准确性和现场应用能力,能够满足检测需求。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

超级千分表的发展

讨论了超级千分表的工作原理和优点,描述了超级千分表关键参数及其检测方法。其中,由于百万分表(纳米表,纳米测长仪)的技术难度最大,所以文中侧重讨论它的检测。大量实测数据表明:百万分表的测量重复性(标准偏差)在0.6~1.2nm范围内;在未作任何误差修正的条件下,示值误差=±(30~60)nm;以光波波长作为基准进行误差修正后,示值误差可达±(10~20)nm,细分误差≤±5nm。     

高效液相色谱法测定大蒜素片中DADS和DATS的含量

建立并使用高效液相色谱法测定药用大蒜素片中二烯丙基二硫醚(Diallyl disulfide,DADS)以及二烯丙基三硫醚(Diallyl trisulfide,DATS)的含量。实验使用H ypersiL ODS C18柱进行色谱分离,流动相由甲醇/水/甲酸组成,比例为85∶15∶0.1。测定波长是225nm,流速为1.0 mg/L。实验结果表明,DADS在1.0~16.0mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9991。DATS在1~40mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9994。DADS的回收率在91.20%~98.80%,DATS的回收率在94.74%~106.39%。     

人参、红参皂苷类成分指纹图谱研究

为了建立一种快速鉴定人参和红参的方法,应用超高效液相色谱-串联质谱研究人参和红参中的皂苷类成分指纹图谱。室温下用甲醇提取人参粉末,提取液离心,并用0.22 μm滤膜过滤。色谱柱是BEH Shield RP₁₈ 柱( 1.7 μm×2.1×50 mm, Waters ,USA)和BEH保护柱;流动相：乙腈（A）,水（B）;0~5 min A从25%到50%,5~8 min,A从50%变化到90%,8~10 min,A从90%变到100%,10~12 min,A保持在100%;进样体积10 μL,检测波长195 nm。质谱喷雾电压-4.5 kV,金属毛细管电压-45 V,温度250 ℃,壳气（氮气）流速27 L/h,辅助气（He）流速180 L/h,质量扫描范围m/z 200~1 500,碰撞气为氦气,质谱碎裂信息用来鉴定皂苷。液质联用数据显示在人参炮制过程中化学成分发生了变化,结果表明不同批次的人参与红参能够清晰分组。该方法快速,简单,特征性和重现性良好。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

氧化酶光度法葡萄糖定量测量条件探讨

依据人体尿糖、血糖的浓度范围,研究从2.0~38.5mmol/L不同浓度的葡萄糖水溶液在不同温度下与葡萄糖氧化酶试剂反应的动力学过程,在可见光谱区,结合分光光度法和最小二乘法对溶液中的葡萄糖含量进行定量分析,分析波长,光谱带宽,反应温度及反应时间等对定量精度的影响。实验结果表明,对于本文所用的葡萄糖氧化酶试剂,在32℃下葡萄糖氧化酶与葡萄糖反应10m in后在550nm处进行定量,相关系数超过0.9999,预测标准误差(SEP)0.626mmol/L。如果测量时间和温度偏离指定条件,将产生较大的测量误差;但如果定量波长偏离吸收峰,并在一定带宽(如30nm)范围内进行定量,仍能得到满意的结果。     

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1 mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02～0.30 mg/L加标范围内,回收率为73.6%～109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～13.6%;检出限（LODs,S/N ≥3）为0.001～0.008 mg/L,定量下限（LOQs,S/N ≥10）为0.003～0.020 mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定钢样中的钛

研究以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛(Ⅳ)和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛((Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.2×10~5L/mol/cm。钢样的人工合成样中钛((Ⅳ)的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除被测样中干扰离子的影响,实验结果表明:38~#和45~#钢样中钛((Ⅳ)的含量分别为0.08%和0.05%,其加标平均回收率分别为101.3%和98.9%。相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好、灵敏度高、简便易行。     

HPLC测定N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量及其有关物质检查

建立N-丙酰基-5-甲氧基色胺含量测定和有关物质检查的方法。采用DikmaDiamonsil C_(18)(5μ,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0mL/min,检测波长224nm。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与N-丙酰基-5-甲氧基色胺完全分离,N-丙酰基-5-甲氧基色胺在100-400 μg/mL(r=0.9995)内线性关系良好,最低检测限为10ng,检测3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以下。此法简便、灵敏、准确,可用于N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量测定和有关物质检查。     

顶空-GC/MS法同时测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物

为了准确分析挥发性酮、醇、酯、腈类化合物在废水中的残留情况,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物的方法,选用DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下,采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子进行外标法定量。结果表明16种化合物线性良好,相关系数r>0.995。当废水取样量为10.0 L时,方法检出限为0.04~0.95 mg/L,在3个不同加标水平下,实际废水样品中16种化合物的相对标准偏差为0.32%~7.61%,加标平均回收率为89.2%~118%。本方法可快速、准确测定废水样品中的16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。