GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量。结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%)。4种化合物的进样量线性范围依次为10.06～50.30μg(r=0.9996)、0.25～1.26μg(r=0.9995)、2.83～14.15μg(r=0.9989)、3.34～16.72μg(r=0.9986);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9)。结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制。     

萨木萨克油的质量标准研究

目的建立萨木萨克油的质量标准。方法采用TLC法鉴别丁香和大蒜;采用HPLC法检测大蒜素的含量。色谱柱:Wondasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)甲酸(75∶25);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果薄层色谱法对丁香和大蒜的鉴别效果好,重复性好,阴性对照无干扰,其线性范围为9.99~199.85μg·mL~(-1)(r=0.999 8),回收率为100.9%(RSD=1.2%)。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于萨木萨克油的质量控制。     

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

兰花颗粒质量标准研究

目的建立兰花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别本制剂中的板蓝根、大青叶和忍冬藤;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱柱为Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(7∶93);检测波长为245nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。(R,S)-告依春质量浓度在0.30~2.12μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为87.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、简便可行,可用于兰花颗粒的质量控制。     

芜菁子中β-谷甾醇的TLC鉴别及含量测定

目的 定性鉴别芜菁子中的β-谷甾醇及含量测定.方法 采用TLC法及HPLC法.以石油醚-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂在硅胶GF254板上展开.色谱柱为YMC-PackODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶9∶36),检测波长210 nm,流速1.0 mL· rmin-.结果 β-谷甾醇0.22～8.8 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.2％,RSD=1.6％.结论 所用方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于芜菁子的质量控制.     

蒙药拉哈如各贡斯勒散的定性鉴别及含量测定

目的建立蒙药拉哈如各贡斯勒散的定性鉴别及含量测定方法。方法采用TLC法对方中栀子苷进行定性鉴别。运用HPLC法对紫草中左旋紫草素进行含量测定,色谱条件为Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为516 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);进样量为20μL;柱温为30℃。结果薄层色谱中栀子苷斑点清晰,重复性好,易于鉴别。左旋紫草素质量浓度在0.61～39.00μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.3%(RSD=2.73%)。结论该法操作简便可行、重复性好、准确度高,可用于拉哈如各贡斯勒散的质量控制。     

超高效液相色谱法测定大鼠血浆中异硫氰酸烯丙酯含量及药动学参数

目的:建立大鼠血浆中异硫氰酸烯丙酯含量测定的UPLC法,并用该法研究大鼠静脉注射异硫氰酸烯丙酯后的药动学。方法:大鼠血浆样品,采用乙腈沉淀蛋白分析。色谱柱:BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃;紫外检测波长247 nm;大鼠静脉注射异硫氰酸烯丙酯20 mg·kg-1后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药动学参数。结果:异硫氰酸烯丙酯在0.156～40.0μg·mL-1范围内,其线性关系良好,r=0.998 9,定量下限为0.156μg·mL-1,提取回收率为91.34%。大鼠静脉注射20 mg·kg-1异硫氰酸烯丙酯后其消除半衰期为77.36 min。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速、准确,可用于大鼠血浆中异硫氰酸烯丙酯的测定及药动学研究。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

藏药毛诃子的质量标准提高研究

目的通过对毛诃子药材进行薄层鉴别、定量测定等研究,提高其质量控制方法和标准。方法以没食子酸、毛诃子对照药材为对照,新增薄层色谱-生物自显影鉴别方法;建立HPLC法测定没食子酸含量,采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95);流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长271 nm;进样量10μL。结果建立了毛诃子药材的薄层色谱-生物自显影鉴别方法,斑点清晰,分离度好,不仅能对毛诃子进行定性鉴别,还能体现其抗氧化活性,具有较好的专属性;10批毛诃子药材含量测定结果表明,没食子酸在9.952~79.62μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=34.659X-7.7319(r=0.9996),平均回收率为97.0%(RSD=2.0%)。结论新增的方法简单易行,专属性强,重复性好,可用于毛诃子的质量控制。     

HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯丙氨酯及其片剂的有关物质和含量。方法:采用Phenomenex Luna C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为259 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:有关物质线性范围为0.51~30.24μg·mL^-1,r=0.9999,检出限为4 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;含量测定线性范围为12.60~100.82μg·mL^-1,r=0.9999;苯丙氨酯片的平均回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=9);原料含量测定结果为99.3%~99.8%;片剂含量测定结果为99.0%~103.6%。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于苯丙氨酯及其片剂的质量控制。     

GC-MS分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分

目的 分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的挥发油,用GC-MS分析其化学成分.结果 共分离出25个峰,鉴定出了23种成分,占挥发油总成分的98%以上.主要组分为异硫氰酸-3-丁烯酯(22.98%)、3-甲基-3-丁烯腈(21.29%)、5-甲硫基戊腈(10.07%)、2,3-二甲基-2-丁烯二酸(9.82%)、异硫氰酸丁酯(9.39%)、异硫氰酸烯丙酯(8.19%).结论 所提取的挥发油中含有异硫氰酸酯、羧酸、羧酸酯、腈类、少量醛和萜类等化合物.     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。     

复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定

目的:建立复方感冒清热颗粒的鉴别及含量测定方法.方法:鉴别采用薄层色谱法.采用HPLC法测定葛根素含量,Kromasil 5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(11:89)为流动相;柱温25℃;检测波长250 nm;进样量20 μl.结果:所用薄层色谱方法可清晰鉴别样品中的葛根、白芷、柴胡和金银花4种药材.含量测定中葛根素在4.8～28.8 μg·ml-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 7);低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.2%,97.3%,99.9%,RSD分别为1.2%,1.8%,1.4%.结论:该鉴别方法简便、准确、可靠;含量测定方法快速、准确、灵敏、可靠,可用作控制复方感冒清热颗粒的质量.     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。