高效液相色谱法测定水体中的酚类化合物

利用固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物.研究了5 种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离及测定条件,进行定量分析.待测物的线性范围为:1.0～10.0 μg/L (相关系数0.999 ),对较高浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过1%;对低浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过5%,检出限为0.11～0.65 μg/L .样品中酚类化合物的加标回收率为91%～97%,符合微量/痕量分析的要求.本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值.     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

SPE-HPLC法检测原水处理过程中痕量NDMA的研究

建立了一种适合于测定地表水制自来水过程中痕量二甲基亚硝胺（Nitrosodimethylamine,NDMA）的固相萃取-高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatorgragh,HPLC）分析方法。将样品溶液先经固相吸附萃取,再用甲醇洗脱,然后经氮吹浓缩,最后以体积比5/95的甲醇/水溶液为流动相,用高效液相色谱分离后于紫外波长228nm处检测,采用外标法定量分析。结果表明,NDMA在20～200μg/L范围内具有良好的线性,其R2大于0.9991,对60μg/L的加标回收率为101.60%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.28%。获得各阶段操作精密度,在氮吹浓缩阶段,对50μg/L样品测试的RSD范围为0.22%～1.83%;在固相萃取阶段,对50ng/L水样浓缩后测试的RSD范围为0.24%～2.13%。由此,初步建立一种快速简单测定水体中20～200ng/L浓度范围的NDMA分析方法,为后续该方法的深化拓展,应用于其他水体中NDMA的分析方法研究奠定了基础。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定香草兰中农药残留

[目的]建立了基于多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时测定香草兰中13种农药残留的分析方法。[方法]香草兰样品采用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱测定。[结果]嘧菌酯等13种农药的质量浓度在0.0005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限在1.5～3μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在77.92%～119.10%之间,相对标准偏差在0.55%～17.70%之间。与N-丙基乙二胺吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。[结论]方法学考察和实际样品的测定证明该方法具有简便、快速、准确度高等优点,可用于香草兰中嘧菌酯等13种农药的检测。     

使用气相色谱-质谱联用与高效液相色谱方法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物

选取饮用及地表水样品,经萃取、富集后,使用气相色谱-质谱联用及高效液相色谱方法对其中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二正辛酯进行测定。气相色谱-质谱联用方法的回收率为82.8%—106.3%,精密度9.47%——15.3%,检出限为0.091μg/L—0.23μg/L;液相色谱方法的回收率为79.9%—101.8%,精密度为1.22%—1.53%,检出限为0.27μg/L—0.40μg/L。在实际工作中应根据样品情况、分析要求及仪器状况进行分析方法的选择。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中硝基苯酚的三种异构体

利用固相萃取-高效液相色谱法建立了对地表水中硝基苯酚三种异构体的同时测定的分析方法,方法线性良好,检出限为对硝基苯酚0.5μg/L,间硝基苯酚0.8μg/L,邻硝基苯酚0.6μg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在85.6%~94.0%,实验证明该方法简单快速、准确实用。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留

建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00～400μg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03～0.08μg·L^-1之间,样品加标回收率为88.0%～103.4%,相对标准偏差为1.3%～4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应

[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。