高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE

建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱(3.0 mm×150 mm×5μm),流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10(体积比),流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1(体积比)混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。     

超高效液相色谱联用质谱测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺及磷脂酰肌醇

首次建立超高效液相色谱联用质谱法测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的方法。样品经超声提取处理后,用甲醇定容。具体方法为:Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为0.1%(v:v)甲酸水溶液和0.1%(v:v)甲酸甲醇溶液[体积比,(0~1.0)min:85.0%~95.0%;(1.0~7.0)min:95.0%~98.0%;(7.0~12.5)min:98.0%~100%;(12.5~13.0)min:100%~85%;(13.0~15.0)min:85.0%],流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描,进样量为5μL,外标法定量。3种目标物的线性范围分别为(0.150~15.0)μg/m L、(0.130~13.0)μg/m L、(0.0800~8.00)μg/m L,3种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9995),3种化合物的检出限为(0.120~3.00)ng/m L,定量限为(1.79~4.71)ng/mL,在3个不同添加水平下的平均回收率为93.2%~98.4%、89.7%~98.0%、94.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.59%(n=3)。该方法灵敏,准确度高,分析时间快,样品稳定性好,适用于食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测。     

HPLC-ELSD法测定酶解磷脂中甘油磷脂酰胆碱含量的研究

本研究建立了高效液相色谱-蒸发光散射法酶催化水解磷脂样品中的甘油磷脂酰胆碱(GPC)的方法。检测条件为:使用Alltech Silica色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,空气流速1.7 L/min。GPC为最后出峰的强极性组分,其保留时间为4.97 min,所得GPC标准曲线为Y=2.048 3 X+7.774 4,线性相关系数R2为0.991 4。检测限为6.3μg/mL(S/N=3),定量限为13.0μg/mL(S/N=10)。GPC的平均加标回收率为102.5%,RSD是2.2%(n=3),分析时间小于6 min。结果表明本方法分离效果好,检测结果准确、稳定,适用于酶催化水解磷脂样品中甘油磷脂酰胆碱的定量测定。     

柱色谱纯化溶血磷脂酰胆碱的方法研究

利用磷脂酶A1水解蛋黄磷脂酰胆碱制备溶血磷脂酰胆碱(LPC),探讨柱色谱纯化溶血磷脂酰胆碱的可行性。通过实验确定固定相为硅胶,洗脱液为甲醇-氯仿(体积比为2.5∶1),进行LPC的纯化方法研究。得到最佳工艺条件为硅胶粒径为38～48μm,上样质量为300 mg(固定相质量为10 g),样品浓度为30 mg/mL,在最佳工艺条件下得到LPC产品的纯度为93.09%,回收率为82.06%,为工业上提纯LPC提供理论指导。     

油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法.为了避免流动相在紫外(UV)200～210 nm处有吸收,对磷脂酰胆碱(PC)检测产生干扰,选用蒸发光散射检测器(ELSD)进行油菜磷脂中PC定量分析的研究.采用Alltima Silica 5u,250 mm×4.0 mm色谱柱,流动相为9:1(V/V)的甲醇/乙腈,流速为0.5 mL/min等度洗脱;ELSD检测器漂移温度为70℃,载气流速1.5 L/min,增益1.该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度,时间更节省,PC在15 min完成分析.在0.2068～1.034 mg/mL范围内,线性相关系数(R~2)为1.00,重复变异系数为1.16%,具有良好的线性关系和重复性,有较好的实用价值.     

缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备及其对氧自由基的清除作用

为探索猪心脏中缩醛磷脂酰胆碱(plas-PC)和缩醛磷脂酰乙醇胺(plas-PE)的制备方法并评价其对氧自由基的清除能力,以猪心脏为原料,经总磷脂提取、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)柱层析分离、碱水解制备缩醛磷脂、硅酸柱层析等过程,研究了缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备方法,并采用超氧阴离子自由基、羟自由基抑制法评价了其抗氧化活性.结果表明,在优化层析条件下,获得的PC纯度为93.5%,产率为36.3%;PE的纯度为91.6%,产率为18.5%.以硅酸为介质进行分步洗脱,获得的plas-PC和plas-PE的纯度为90.2%和92.5%,含磷量为1.67mg/mL和2.18mg/mL,基于总磷脂的产率为3.3%和4.3%.10.0mg/mL plas-PE和plas-PC对超氧阴离子自由基及羟自由基抑制率分别为46.10%、39.11%和33.39%、31.01%.     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

柱层析法分离大豆磷脂

通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100～200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品.     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法(UV-VIS)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法(NMR)和荧光分光光度法(FS)两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。     

Effect of soy phosphatidyl choline on the bioavailability and nutritional health benefits of resveratrol

Resveratrol has several nutritional health benefits including a cardioprotective effect. Although it has high oral absorption, but its rapid metabolism results in less systemic availability and restrict its efficacy. To overcome this, resveratrol complex with hydrogenated soy phosphatidyl choline (HSPC) was developed and its effect was evaluated on doxorubicin induced cardiotoxicity in rats. The cardioprotective activity of the resveratrol complex and free resveratrol (4 and 8 mg/kg) were evaluated by measuring various antioxidants and cardio protective enzymes. The complex significantly restored the activity of SOD, catalase, LDH and creatine kinase with respect to doxorubicin treated group (P < 0.05 and < 0.01). Plasma concentration of resveratrol obtained from the complex was higher than pure resveratrol. This study highlighted on the improved bioavailability and cardio protective health benefit of resveratrol by HSPC due to its sustained delivery and potential antioxidant property.     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱稳定性研究

目的研究大豆磷脂中磷脂酰胆碱在一定环境中的稳定性。方法将大豆磷脂与不同物料混合,考察配方配伍实验、不同p H值、不同温度对大豆磷脂中磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline,PC)的稳定性。结果磷脂酰胆碱在大豆磷脂、基质油、抗氧化剂、甘油、明胶、焦糖色等混合中,其含量较稳定无多大变化。在p H4.5~8.5环境中PC含量相对稳定。大豆磷脂在温度≤47℃氮气保护环境下保温40 h,其PC含量相对稳定。结论在一定的环境中,配方配伍、pH值、温度对磷脂酰胆碱稳定性无多大影响。但大豆磷脂遇水后PC含量快速下降,故在生产或贮存过程中大豆磷脂要避免与水接触或长期暴露在空气中,在保温或贮存过程建议温度不高于50℃。     

混合溶剂提取法从粉末磷脂中分离磷脂酰胆碱的研究

通过实验探讨了乙腈与低碳醇的混合溶剂用于提取粉末磷脂中磷脂酰胆碱（PC）的可行性。结果表明，混合溶剂在对粉末磷脂中PC的提取率和选择性上，综合性能大大优于单一溶剂。尤其是乙腈-甲醇混合溶剂，当乙腈和甲醇的体积比为4：1时，混合溶剂对PC一次提取的选择性和提取率分别达到72.8%和67.8%，实验结果还显示，溶剂的含水不利于PC的提取。     

Variations in the composition of various acyl lipids,tocopherols and lignans in sesame seed oils roasted in a microwave oven

Seeds from various strains of cultivated Sesamum indicum Linn (colour of seeds: black, brown and white) were exposed to microwave roasting for 16 and 30min at a frequency of 2450 MHz and were studied not only for different acyl lipids and their fatty acid compositions, but also for the contribution of anti-oxidants to the oxidative stability of the oils. Lipids from all-seeded strains were comparable in their total fatty acid composition, with linoleic, oleic, stearic and palmitic acids as the major acids. The total lipids were isolated by thin-layer chromatography into the following five fractions: triacylglycerols (TAG), diacylglycerols, free fatty acids, polar lipids and steryl esters. The TAG were slightly and randomly hydrolysed by microwaves, but was still representing 900 g kg^?1 of the total lipids at 30min of roasting. Although burning and bitter tastes occurred at the time, the tocopherols and lignans still amounted to over 80% of the original level. The results suggested that the oxidative stability of the oils would probably be due to the synergism between endogenous antioxidants and browning substances produced during microwave roasting.     

大豆浓缩磷脂中磷脂酰乙醇胺的乙酰化改性

以大豆浓缩磷脂为原料、乙酸酐为酰化剂进行乙酰化反应.考察了乙酸酐加入量、反应温度、反应时间对酰化率的影响,通过单因素试验和响应面试验,确定了乙酰化的最佳工艺条件为:乙酸酐加入量5%,反应温度72℃,反应时间30 min.在此条件下酰化率为82.26%.     

氧化铝对鸭蛋中磷脂酰乙醇胺的吸附过程研究

磷脂在食品和医药行业应用广泛。在磷脂的分离纯化方法的研究中,吸附法是一种应用较普遍的方法。为了更好的分离和纯化磷脂单体,作者利用高效液相色谱法考察了吸附法中吸附剂氧化铝静态吸附磷脂酰乙醇胺的动力学规律和热力学规律。结果表明:氧化铝在鸭蛋黄磷脂/甲醇溶液中吸附磷脂酰乙醇胺的行为符合二级动力学模型,吸附速率主要由分子内部扩散控制,但它并不是唯一的控制因素。等温吸附过程更符合Langmuir方程,吸附过程为熵驱动的放热、熵增的自发过程。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

紫外分光光度法测定卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱含量

建立简便、快速、准确测定卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱含量的方法。采用丙酮、乙醇将卵磷脂分离出来,以卵磷脂正己烷溶液与0.5%碘-正己烷溶液反应,用紫外分光光度计在292nm处测定反应液的吸光度,磷脂酰胆碱的含量与吸光度成正比,磷脂酰胆碱在0.0100～0.0500mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99994。本法可作为卵磷脂保健食品中磷脂酰胆碱的质量控制监测。     

Composition of Cicer soongaricum seeds

The legume, Cicer soongaricum grows wild in high altitude regions of the Himalayas. The seeds are nutritionally rich, containing 19.1% protein, 44.5% starch, 7.2% oil and 3.4% minerals. Glutelin has been found to be the major protein fraction (43.7%) whereas albumin, globulin and prolamin are 11.5, 14.3 and 6.6%, respectively. The oil contains 29.8% phospholipids, wherein palmitic (30.0%), stearic (32.4%) and linolenic acids (13.6%) are the major fatty acids. The phospholipid fraction has an appreciable content of phosphatidyl choline (1.0% in the seed) which is higher than in soya bean, presently the commercial source of its manufacture.