搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

一步氧化法制备类球形四氧化三锰

研究了以硫酸锰、氨水为原料,空气为氧化剂,采用一步氧化法制备类球形四氧化三锰,考察了表面活性剂对四氧化三锰物相、粒度、振实密度、比表面积、锰质量分数及微观形貌的影响。结果表明:表面活性剂种类对四氧化三锰物相没有影响,但对粒度、振实密度、比表面积及微观形貌影响显著;以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在硫酸锰浓度2.0 mol/L、硫酸锰加料速度15 mL/min、搅拌速度300 r/min、反应时间20 h条件下,可获得综合性能较优的类球形四氧化三锰。     

从电容型镍氢动力电池正负极材料浸出净化液中直接制备三元正极前驱体

以退役电容型镍氢动力电池硫酸浸出液为原料,经过除杂,净化液通过调整镍、钴、锰离子浓度后,直接加入氨水和碳酸钠共沉淀合成三元前驱体。前驱体为层状球形结构且粒度均匀呈正态分布,利用共沉淀法制备成三元正极材料后组装成软包电池,在0.2C、0.5C和1C放电倍率下,比放电容量达到160mAh/g以上。     

晶种模板法共沉淀工艺制备Ni-Co-Mn三元材料前驱体

三元材料前驱体的物理性质受到氢氧化物沉淀反应过程中各工艺参数的影响,包括氨水浓度、反应温度、反应过程pH值、反应时间、搅拌速度等.本文在传统氢氧化物共沉淀法制备三元正极材料前驱体的工艺基础上创新性地采用了晶种模板法,并对共沉淀反应的较佳工艺参数进行了分析,得到如下结论:采用一次沉淀法获得的共沉淀反应最佳工艺参数为反应温...     

球料比对高密度片状银粉的影响

采用机械球磨工艺,使用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪(D50)、比表面积测试仪(BET)、振实密度仪(TD)和松装密度(AD)测定装置等测试手段,研究讨论了不同球料比对片状银粉粒度、形貌、比表面积和振实密度等性能的影响,得出了最佳的球料比参数。结果表明,球料比为12.5∶1（质量比）时,可制得平均粒径为5.5μm、松比为2.19g/cm3、比表面积1.10m2/g、振实密度为3.5g/cm3的高振实片状银粉。     

四氧化三锰粒度及微观形貌的控制

研究了以硫酸锰为原料,采用空气直接一步氧化法制备四氧化三锰.向反应体系加入不同类型表面活性剂,考察了表面活性剂种类及用量、反应物浓度、搅拌速度、反应温度及氨锰物质的量比等条件对所制备四氧化三锰粒度及形貌的影响.结果表明:表面活性剂对四氧化三锰的粒度和形貌有调控作用,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂可得到类球形四氧化三锰;在SDBS加入量1.0 g、硫酸锰浓度1.0 mol/L、搅拌速度500 r/min、反应温度70℃、氨锰物质的量比2.6/1条件下,所得四氧化三锰的粒度D50=11.24μm,振实密度达2.47 g/cm3,比表面积为0.87 m2/g,锰质量分数为70.58％,产品质量较好.     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体，使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂，采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）、粒度分布统计（particle size distribution，PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明，分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能，使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉，调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆，其方阻小于10 mΩ·□-1。     

前驱体烘干温度对富锂锰基正极材料形貌和电化学性能的影响

以过渡金属硫酸盐、氢氧化钠、氨水为原料,通过连续共沉淀–高温固相法制备了富锂锰基正极材料Li_1.17Ni_0.33Mn_0.5O₂。对其进行了包括微观形貌、宏观形貌、晶体结构、电化学性能等方面的表征,研究了前驱体烘干温度对于粒度较小前驱体的宏观形貌及锂化后正极材料的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,烘干温度较高的前驱体在烘干后出现了明显了宏观烧结现象,锂化并涂布后出现了明显的颗粒;烘干温度较低的前驱体在烘干后并未出现宏观烧结现象,锂化并涂布后未出现明显的颗粒。在电化学性能方面,前驱体烘干温度较高的正极材料在经历50个循环后,可逆比容量只剩下85%,下降比较明显;前驱体烘干温度较低的正极材料在经历了50个循环后,可逆比容量未出现明显下降。      

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

碳酸盐前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3合成条件的研究

以碳酸盐为沉淀剂,采用共沉淀法合成Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3前驱体,再按照一定的锂配比将其烧结合成层状Li（Ni1/3Co1/3Mn1/3）O2。通过SEM及电性能测试仪等方法,研究了碳酸盐前驱体的合成条件,考察了碳酸盐前驱体的振实密度与合成时pH值、溶液浓度以及反应时间的关系。经过实验分析,在pH=8、溶液浓度C=2mol.L^-1、反应时间t=12-13h时,合成的碳酸盐前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3振实密度达到最高值0.98g.cm^-3。     

白钨矿焙烧转料的氢氧化钠浸出动力学研究

中国的钨矿种类以白钨矿为主,黑白混合钨矿与黑钨矿为辅,白钨矿虽储量丰富,但传统的白钨冶炼工艺冶炼难度大、成本高且环境污染严重。为此,提出了一种“氯化镁焙烧—氢氧化钠浸出”绿色环保新工艺。为进一步明确焙烧矿碱浸工序的反应机制,以白钨精矿与MgCl₂焙烧的转型物,即MgWO₄转料为研究对象,以氢氧化钠为浸出剂,详细考察了氢氧化钠浓度、反应温度、转料粒度、搅拌速度以及时间对MgWO₄转料碱浸过程的影响。在此基础上,开展动力学研究,结果表明：氢氧化钠浓度和反应温度为浸出反应过程中的主要影响因素,矿物粒度为次要影响因素。对MgWO₄转料的氢氧化钠浸出动力学实验数据进行拟合,可知该浸出过程符合整体反应模型(volume reaction model),计算可得反应活化能为89.9 kJ·mol^-1,氢氧化钠浓度反应级数为1.718,矿物粒度影响指数为-0.391。反应过程受化学反应控制,其反应动力学方程为：■     

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

电转化和氢氧化钠滴定法从氯化铝溶液 中制备氧化铝及其性能对比研究

目前，我国存在许多以氯化铝溶液为原料制备氧化铝的方法.然而，这些方法均存在着许多不足之处，如产生废酸和废盐、制备条件要求较高、反应中涉及有毒有害物质等.基于这种情况，在氯碱工业的启发下，东北大学已经提出了一种电转化AlCl₃水溶液制备氧化铝的新方法.并且该方法已经得到了试验性验证.文中主要研究了电转化新方法和氢氧化钠滴定法制备的氧化铝前驱体在红外光谱及粒度分布方面的不同；同时研究了这2种方法制备的氧化铝在物相、形貌及粒度等方面的差异.结果表明，这2种方法制备的氧化铝前躯体均含有铝元素及Al-OH键，且其焙烧产物也均为氧化铝.与氢氧化钠滴定法制备的氧化铝相比，电转化法制备的氧化铝形貌较规整且为片状结构，而氢氧化钠滴定法制备的氧化铝形状不规则.同时，电转化法制备的氧化铝及其前驱体的粒径小于氢氧化钠滴定法制备的氧化铝及其前躯体的粒径，但前者的粒径分布比后者的粒径分布更为均匀.      

小粒径镍锰两元前驱体Ni0.6Mn0.4(OH)2的形貌及应用性能

以共沉淀-控制结晶法为基础,研究了反应条件氨浓度、pH值、造核方式及反应温度对Ni_0.6Mn_0.4(OH)₂(H6040)前驱体形貌的影响,同时重点研究了相同pH下,不同氨浓度对正极材料电化学性能的影响。结果表明,氨浓度、pH值、造核方式对前驱体的形貌有较大影响,而反应温度对前驱体的一次颗粒有较大影响。当氨浓度为0.14mol/L、pH为11.5～11.6、造核方式采用镍液和氢氧化钠溶液同时进入的情况下,制备出了形貌良好的小粒径前驱体Ni_0.6Mn_0.4(OH)₂和电化学性能优异的正极材料。     

氨络合沉淀法制备氧化亚镍粉末的研究

氧化亚镍是一种重要的无机化工原料,其质量影响着最终成品的性能.本文采用氨水络合沉淀法制备氧化亚镍,对氧化亚镍前驱体的液相沉淀工艺进行了研究,系统考察了溶液镍离子浓度、反应pH值、反应温度对前驱体碳酸镍粒子的影响规律和煅烧温度对氧化亚镍晶粒的影响.试验表明:氧化亚镍前驱体的松装密度和粒度可以在一定范围内自由控制.以硫酸镍为原料,以碳酸钠为沉淀剂,可以生产出含硫低、含钠低的高纯度氧化亚镍.     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

反应物浓度对COFe2O4前驱体粒度的影响

利用共沉淀法制备了CoFe2O4的前驱体粉末。结果表明:反应物浓度对前驱体粉末粒度影响显著。当反应物铁钴离子总浓度小于0.6mol·L-1时,前驱体粉末粒度在3～9μm,颗粒发生聚集生长;随着反应物浓度增加,粉末粒度减小。当浓度升高到大于1.2mol·L-1,颗粒严重团聚,粒子之间聚合程度大,形成网状结构的团聚体,团聚体粒度大于8μm。选择合适的反应物浓度,可以得到粒度较细、粒度分布窄、粉末分散性较好的前驱体粉末。     

用N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的动力学研究

采用恒界面池法研究了N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的萃取动力学，在室温下考察了搅拌速度、比界面积、N235体积分数、改性剂仲辛醇体积分数、初始铁质量浓度和盐酸浓度对铁的正向萃取速率的影响。结果表明：搅拌速度小于90 r/min时，萃取过程由扩散反应控制，铁的萃取速率随搅拌速度增大而增大；搅拌速度大于90 r/min后，萃取速率不再变化，萃取过程为化学反应控制；随比界面积增加，萃取速率加快，萃取过程受界面混合控制；增大铁、盐酸和N235用量可加快萃取速率，增大仲辛醇用量可减缓萃取速率。在室温条件下，独居石优溶渣浸出液中铁的萃取动力学方程为：R₀=0.037[Fe]^0.94[HCl]^0.72[N235]^0.52。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.