HPLC测定乳癖安消片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立乳癖安消片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈:0.1%磷酸(50:50)为流动相,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.172μg～1.29μg;相关系数r=0.9995,平均回收率为98.92%,RSD=1.11%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制乳癖安消片的质量。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

山黄微丸的制备及质量控制研究

目的:研究山黄微丸的制备方法,建立测定山黄微丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用DLB-3型多功能制粒包衣机,离心-流化造丸法制得山黄微丸。采用HPLC法,C18柱,乙腈-0.1%磷酸=50∶50(每100 mL加0.1 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在0.043 3μg~0.693 5μg之间线性关系良好。平均回收率为98.86%,RSD=1.98%。盐酸巴马汀在0.061 0μg~0.366 0μg之间线性关系良好,平均回收率为98.97%,RSD=1.88%。结论:离心-流化造丸法制得山黄微丸质量可控。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定消糜栓中盐酸小檗碱的含量

目的建立消糜栓中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 m l加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0m l/m in。结果盐酸小檗碱线性范围为0.080 2~0.802μg,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为100.4%,RSD为0.85%,n=6。结论该法简便、快速准确,可控制该制剂的质量。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC法测定知柏龙胆草片中盐酸小檗碱的含量

目的建立医院制剂知柏龙胆草片的含量测定项目。方法采用HPLC法进行含量测定。色谱条件:采用HypersilODS色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长:265mm;流速:1.0ml·min-1。结果盐酸小檗碱进行量在0.164μg～5.25μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99992。盐酸小檗碱平均加样回收率为98.5%,RSD为1.14%;3批知柏龙胆草片平均含小檗碱以盐酸小檗碱计为43.0mg·g-1。结论本法测定了知柏龙胆草片中小檗碱的含量。方法可行,重现性好,能有效控制医院制剂的质量。     

HPLC法测定前列通片中的盐酸小檗碱

目的建立前列通片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为汉邦科技Lichrospher(4.6mm×25cm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加0.1g十二烷基磺酸钠)(50∶50);检测波长:265nm。结果线性关系良好,盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.3%,RSD=0.6%(n=6)。结论方法简便、快速,精密度和稳定性好,适合于前列通片的质量控制。     

高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液:50:50(每100mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1mL/min,柱温:25℃;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在41.2-772.5ng的范围内线性关系良好,回归方程为:Y=2.344X-32.42(r=0.9997);加样回收率在96.91%-102.00%,平均回收率为99.70%,RSD为2.0%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的建立舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法采用Thermo C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的进样量在0.180 34~0.90168μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中赤芍的芍药苷含量。方法：采用HypersilODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱枉,乙腈-0．1％磷酸溶液（13：87）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长230nm。结果：芍药苷在0.1210~1．0886μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．93％（n=6）,IKSD=1．45％。结论：所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好，回归方程为：A=1E＋0．7X-30451，r=0．9999；平均回收率为102．35％，RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量的测定方法.方法：采用DiamonsilC8（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;四氢呋喃甲醇-2.6％冰醋酸（35∶8∶132）为流动相;检测波长340 nm;柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果：牡荆素在2.08～20.8μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为102.1％,RSD为1.35％.结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素的含量,为山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒质量控制的有效方法.     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。