HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

UPLC和HPLC方法对丹参药材中丹酚酸B含量测定结果的比对

目的:比对超高效液相色谱与高效液相色谱方法测定丹参药材中丹酚酸 B 的含量结果。方法:采用中国药典2005年版(一部)丹参药材含量测定项下有关标准对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。原高效液相色谱方法色潜柱为 Waters X-Bridge~(TM)BEH C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(10:30:59:1),流速:1mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃;超高效液相色谱方法色潜柱为 Waters ACQUITY UPLC~(TM)。BEH C_(18)柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(8:25:66:1),流速:0.4 mL·min~(-1),检测波长:286 nm,柱温:30℃。结果:2种方法所得含量测定结果一致。结论:超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定丹参药材中丹酚酸 B 含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

LC-MS法测定不同产地长柱沙参的指纹图谱

目的 采用液相色谱四级杆串联飞行时间质谱仪分析法研究不同产地蒙药长柱沙参的化学成分.方法 采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),进样盘温度 15℃,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,流动相 A 为水(0.02％甲酸,2 mmol甲酸铵),流动相B为甲醇-乙腈(1∶1),质...     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量

目的 建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 对乙酰氨基酚在0.05～0.40 g·L...     

液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定的浓度

目的 建立液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定浓度.方法 血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为格列吡嗪,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-10 mmol·L-1 NH4Ac(90:10,v/v),流速为0.5 ml·min-1.质谱采用ESI离子源负...     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法...     

HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的:建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温...     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

HPLC与UPLC测定低分子量鱼精蛋白方法的比较

目的 采用HPLC法与超高压液相色谱(UPLC)法测定低分子量鱼精蛋白(LMWP)的含量.方法 分别对两种测定方法的条件进行了优化,建立了测定的方法学.结果 HPLC采用AgelaVenusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(14∶86),流速1 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.UPLC采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(1∶9),流速0.4 mL· min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.结论 HPLC和UPLC都能用于LMWP的检测,但UPLC的检测时间更短、检测限更低.     

HPLC测定干粉吸入剂中的阿福特罗

目的 采用HPLC测定干粉吸入剂中的主药阿福特罗.方法 色谱柱为C18柱(150 mm × 4.6 mm,5μm),流动相为23.9 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(PH3.1)(84:16),流速为1 mL·min-1,检测波长为214 nm.结果 阿福特罗J0～200μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0...     

恩再适注射液中咪唑丙烯酸、尿嘧啶、次黄嘌呤及黄嘌呤的含量测定

目的:建立同时测定恩再适注射液中4个主要成分咪唑丙烯酸、尿嘧啶、次黄嘌呤及黄嘌呤的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为 Inertsil ODS 3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(1:99),流速:0.8 mL·min~(-1),柱温:25℃,检测波长:254 nm。结果:咪唑丙烯酸的线性范围为1.00～25.00μg·mL~(-1),平均回收率为101.5%;尿嘧啶的线性范围为0.995～19.50μg·mL~(-1),平均回收率为93.1%;次黄嘌呤的线性范围为0.20～5.00μg·mL~(-1),平均回收率为92.2%;黄嘌呤的线性范围为2.03～48.72μg·mL~(-1),平均回收率为97.0%。结论:本方法简便,准确,实现了多组分的快速同时测定,为制定恩再适注射液的质量标准提供了参考依据。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑的浓度及其应用

目的:建立氟康唑人血浆中药物浓度的高效液相色谱测定方法,并用于氟康唑人体药代动力学研究。方法:使用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经 Bond elut 同相萃取小柱处理。色谱柱为 Diamonsil C~(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(1000 mL 0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾加入200 μL三乙胺)-乙腈-甲醇(60:24:16),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,紫外检测波长267 nm,内标为非那西丁。结果:氟康唑血浆浓度测定方法的线性范围为0.1～9.6 μg·mL~(-1),线性关系良好(γ=0.9997),最低检测浓度为0.1μg·mL~(-1)(以 S/N>4计),方法回收率为93.7%～102.1%,日内和日间差异均小于6%。结论:本文采用的高效液相色谱紫外检测法灵敏度高、重复性好,能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适用于氟康唑的血药浓度监测和人体约代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量

目的建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法采用Diamonsil^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L(-1),检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L(-1)(r=0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3%、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:水合氯醛浓度在0.4011～1.604 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r...     

HPLC-MS/MS法分析兰索拉唑中潜在基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定兰索拉唑中潜在基因毒性杂质的含量.方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm),以0.005 mol·L-1乙酸铵缓冲液(A)∶乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml· min-1,柱温30℃;采用ESI离子源,正离子模式下MRM采集...     

HPLC法测定枸橼酸咖啡因注射液中枸橼酸的含量

目的 建立枸橼酸咖啡因注射液中枸橼酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用HPLC法,用C18色谱柱(4.6×250 mm,5μmm),以0.018 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.010 mol·L-1四丁基硫酸氢铵和2.69×10-5 mol·L-1 EDTA,pH值为2.0)为流动相A;甲醇为流动...     

RP-HPLC测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量

目的:建立测定苦参素注射液中氧化苦生碱含量的方法。方法:色谱柱为Phenomsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(92:8),检测波长220 nm,流速1.0 ml·min(-1)。结果:氧化苦参碱的线性范围为50～400μg·ml~(-1)(r=0.999 9)平均回收率为98.65%,RSD=1.50%。结论:该法简便,快速,准确。