顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

顶空气相色谱法同时测定水中的异丙苯和苯乙烯

实验研究了顶空气相色谱法测定水中异丙苯和苯乙烯的方法,从盐的加入量、平衡时间、平衡温度几个方面对顶空条件进行了优化。并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,异丙苯和苯乙烯的线性相关均可达到0.9997,精密度在10%以内,异丙苯检出限为1.0μg/L,苯乙烯检出限为3.7μg/L,加标回收率在15%以内。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。     

顶空-气相色谱法直接测定呼伦湖中三氯乙醛含量的研究

水样在顶空仪中液-气两相平衡后,利用配备电子捕获检测器的气相色谱仪测定加入碱液前后试样中三氯甲烷含量差来对水样中三氯乙醛进行定量,并绘制了方法的标准曲线,相关系数r0.9999,同时测定了方法的检出限、精密度及不同点位湖水中三氯乙醛的含量及水样的加标回收率,数据结果表明该方法能够准确,快捷的测定湖水中的三氯乙醛含量。     

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%～4.5%;加标回收率范围为90.1%～109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%～3.8%;加标回收率范围为90.6%～106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。     

油脂中八种脂肪酸的分析测定

油脂经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后,生成的脂肪酸甲酯用DB-WAX毛细管柱进行分离,GC-FID进行检测。该方法的回收率在91.45%~107.55%,相对标准偏差小于8%,八种脂肪酸的检出限在0.29~1.10μg/mL之间。本方法准确度高,检出限低,能满足实际检测工作的需要。     

气相色谱法同时测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分

用气相色谱法测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质,采用ZB-WAX毛细管柱法对酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分进行检测。经优化的色谱方法测定,结果显示,酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的检出限达3mg/L,相关系数均在0.9990以上,该方法的相对标准偏差在2.2%~9.9%之间,加标回收率在82.3%~118.6%之间,该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的测定。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

气相色谱法测定环境空气中的一氯乙烷

建立了活性炭吸附,二硫化碳解吸,用NNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量测定环境空气中一氯乙烷的方法。本方法的回收率为94.8%~104%之间,当采样体积为30 L,一氯乙烷最低检出质量浓度为0.007 mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

大气中挥发性卤代烃的分析方法

根据吸附剂对挥发性有机物(VOCs)的吸附原理,结合吹扫捕集仪自行研制了VOCs气体采样管,利用VOCs气体采样管结合吹扫捕集仪与气相色谱仪联用,建立了完整的大气中VOCs的分析方法,并应用于空气中挥发性卤代烃(VHCs)的检测。结果表明,VOCs气体采样管对VHCs具有很好的吸附解吸效率,分析方法检出限为0.02⁰.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%0.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%⁸.7%之间,回收率92.4%8.7%之间,回收率92.4%⁹8.2%,满足痕量物质分析要求。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

Optimization and validation of high-performance liquid chromatographic method for the determination of dowtherm ATM in edible oils and oleochemicals

A method using high-performance liquid chromatography and fluorescence detection is optimized and validated for the determination of Dowtherm A^TM in spiked oleochemicals and edible oils. The samples are directly injected into a reversed-phase C18 column, and Dowtherm A is detected using a fluorescence detector set at 247 nm excitation and 310 nm emission wavelengths. The simple isocratic mobile phase used is a mixture of methanol and water (90∶10, vol/vol) at a flow rate of 1 mL/min. The limits of quantitation are from 0.1 to 0.2 μg/g. Mean recoveries ranged from 93.0 to 116% with reproducibilities of 1.29–3.84%. The procedure provides a simple, reliable and sensitive method for determining Dowtherm A residue in oleochemicals and edible oils without prior sample cleanup or extraction.     

高效液相色谱法测定百菌清

文章建立了百菌清高效液相分析方法。实验结果表明,该方法测定百菌清在158.40～792.00μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,最小检测限为2.01×10-10 g,相对标准偏差为0.054%,加标回收率在99.0%～99.8%之间,平均回收率为99.3%。本方法使用C18 SB反相柱,以甲醇/二氧六环（98/2,V/V）为流动相,在检测波长250 nm下进行定量分析。