响应面优化桔梗多糖可食用复合膜的制备

为了拓展桔梗多糖的应用领域及可食膜材料种类的单一性,利用玻璃板流延法制取多糖复合膜,采用响应面分析,研究了复合膜的制备配比,并测定其性能。结果表明:以抗拉强度(TS)为评价指标,复合膜的最佳配比条件为:桔梗多糖含量2.16%、海藻酸钠含量2.66%、甘油含量1.88%,此优化条件下的抗拉强度为7.875MPa;以耐折度(FE)为评价指标,复合膜的最佳配比条件为:桔梗多糖含量2.04%、海藻酸钠含量1.92%、甘油含量1.97%,此优化条件下的抗折度为167双折次。比较后,在多糖、海藻酸钠、甘油含量分别为2.0%、1.8%、2.0%的条件下,TS为7.875MPa、FE为167双折次,综合指标最好。     

酚醛缩聚法处理酚醛树脂废水研究

采用酚醛缩聚的方法作为酚醛树脂废水前处理工艺,分别探讨了酸性条件和碱性条件下的酚醛缩合反应。结果表明,碱性条件下,最佳反应条件为甲醛2 mL,Ba(OH)21 g,反应时间3 h,反应温度85℃,COD去除率46.7%,挥发酚去除率42.1%,甲醛去除率72.1%。酸性条件下,最佳反应条件为:甲醛3 mL,HCl 4 mL,反应时间3 h,反应温度100℃,COD去除率47.4%、挥发酚去除率84.6%,甲醛去除率-1.0%。酚醛缩聚法可以有效去除废水中高浓度的挥发酚和甲醛,为后续的化学氧化或生物处理提供良好基础。     

某胶磷矿双反浮选试验研究

以某中低品位硅钙质胶磷矿为试验矿样,采用双反浮选工艺流程,通过对单因素条件的考察和优化,得到了合适的双反浮选流程工艺条件。在该工艺条件下,品位为22.38%的原矿经过闭路浮选试验,可获得品位为30.93%、回收率为83.65%的磷精矿。     

重过磷酸钙复分解法制备工业级磷酸二氢钾工艺研究

研究了重过磷酸钙复分解法制备工业级磷酸二氢钾的工艺条件及氢氧化钾沉淀法净化磷酸二氢钾溶液的工艺条件。结果表明,最佳制备工艺条件为硫酸钾与重过磷酸钙摩尔比(n(K_2O)/n(P_2O_5)1.1、反应温度50℃、反应时间2.0 h、液固质量比4.0,该条件下,P_2O_5收率76.69%,K_2O收率98.33%;最佳净化工艺条件为p H值5.0,此时溶液中金属离子杂质大量析出,P_2O_5损失率为3.79%;最佳工艺条件下制得的工业级磷酸二氢钾纯度达99.01%,w(P_2O_5)为51.45%,w(K_2O)为33.76%,产品质量达到HG 2321—92工业级一等品标准。     

负载型MoO_3/SiO_2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

醇铜装置甲酸废水制甲酸钾工艺研究

以甲酸废水为原料,考察不同工艺条件对氢氧化钾法和碳酸钾法制取甲酸钾的影响。以废水中甲酸的去除率、产品产率为考察指标,采用单因素条件实验法,确定了制取甲酸钾的最佳工艺条件。实验研究结果表明:氢氧化钾法的在最佳工艺条件下,甲酸去除率在96.99%左右,甲酸钾产品的含量达到90.28%,产品的收率为92.79%;碳酸钾法处理该甲酸废水在最佳工艺条件下,甲酸去除率为98.83%,甲酸钾产品的含量为91.58%,产品的收率为93.7%。     

响应面法优化海藻酸钠固定α-淀粉酶的研究

利用海藻酸钠为载体包埋制备固定化α-淀粉酶,在海藻酸钠浓度,氯化钙浓度和游离酶添加量的单因素实验基础上,采用响应曲面设计对三因素进行优化确定固定化的最优条件。得到的最佳条件为:海藻酸钠浓度为2.48%、氯化钙浓度为2.04%、游离酶浓度为0.23%,在该条件下进行验证实验得到固定化酶的回收率为74%,达到了较高的固定化酶的回收率。     

洗面奶微波消解处理条件的正交试验设计优化

建立了洗面奶微波消解处理条件的优化方法,通过L9(34)正交试验设计,优化了微波消解洗面奶过程中的3个主要影响因素,得到合适的处理条件为:以5 mL硝酸消解0.5 g洗面奶,消解时间为10 min,消解温度为150℃。结果表明,在此处理条件下,对不同样品检测的回收率为94.12%～104.26%,相对标准偏差为0.68%～2.03%。     

微波和超声波辅助提取穿心莲内酯

用正交法对微波和超声波辅助提取穿心莲内酯的工艺条件进行优化。微波辅助法提取穿心莲内酯的最佳工艺条件为温度40℃、提取溶剂为体积分数75%的乙醇、提取时间8 min;超声波辅助法提取穿心莲内酯的最佳工艺条件是提取溶剂为体积分数75%的乙醇,超声效率40%、超声时间50 min。微波提取法的平均回收率为99.9%,RSD为0.31%;超声波提取法的平均回收率为100.5%,RSD为0.21%。与超声波提取法相比,微波提取法提取时间较短,提取得率较高。     

响应面试验优化蓝玉簪龙胆花漱口剂配方的研究

以西藏蓝玉簪龙胆花的提取物等为原料,配制了一款蓝花龙胆提取物漱口水,在单因素试验的基础上,采用响应面分析进行条件优化,以感官评价为指标,探讨了蓝玉簪龙胆花提取物、酒精、薄荷及尿素的添加量对其的影响,优化了配制条件。通过响应面试验,确定了本款漱口水配制的最优条件为:提取物为2.1%,薄荷为0.2%,酒精为15.7%,尿素为16.4%,在此条件下的感官评分达到了为92.5分。     

压膜法测腈纶纺丝原液的固体含量与NaSCN含量

用压膜法测定腈纶纺丝原液的固体含量(P)与NaSCN含量(w)并与拉丝法进行比较。结果表明：压膜法测定腈纶纺丝原液的P和w的准确度和精密度较拉丝法的高,且分析时间较短;压膜法测定P和w的相对标准偏差分别为0．136%,0．169%,而拉丝法测定分别为1．218%,1．032%;压膜法测定的纺丝原液的P与粘度相对应,且与粘度的对数呈线性关系,而拉丝法则没有。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

口香糖中茶多酚含量的快速测定

文章研究了简易法测定口香糖中茶多酚的含量，最佳吸收波长为274nm。该方法的平均回收率为95．1％～102．2％，相对标准偏差小于0．29％，测得口香糖样品中茶多酚含量为9．392g／kg。实验表明，简易法可应用于口香糖中茶多酚含量的测定，同时又是一种快速测定方法，易于推广。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

有机硅密封胶基料水分测定方法

将样品溶解于含有内标物的萃取剂中,采用气相色谱法测定萃取剂的水分含量,计算出样品中的水分含量。该方法简单易操作,分析时间短。方法的精密度(RSD)≤5%,重复性(RSD)≤10%,线性R>0.99,平均回收率101%(n=6,94.1%～105.8%)。     

凝胶层析法测定蛋白含量的方法

利用蛋白纯化仪建立一种凝胶层析测定蛋白含量的方法,采用HiTrapTMDesalting 5×5 mL色谱柱,流动相为超纯水,以蛋白浓度为横坐标,以蛋白出峰面积为纵坐标,建立标准曲线。与BCA试剂盒法比较,BCA试剂盒法相对误差范围为9.13%～144.00%,此法的相对误差范围为0.78%～44.72%,可见凝胶层析法测定结果准确性高,操作简单,快速,是一种可行的测蛋白含量的方法。     

露水草提取物β-蜕皮激素含量分析

采用紫外分光光度法并结合HPLC面积归一化法,测定了露水草提取物中β-蜕皮激素的含量。用紫外分光光度法测定的含量,乘以HPLC面积归一化法中的面积百分比,测定了4个露水草提取物中β-蜕皮激素样品的含量。结果表明,本方法测定得到的4个样品的含量分别为45.42%,50.09%,63.18%,52.85%;与高效液相色谱法分析结果(45.72%,50.32%,63.38%,53.11%)相比,相对误差均小于1%。该方法分析准确,简单易行,适用于测定露水草提取物中β-蜕皮激素含量。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

微波消化络合萃取-GFAAS测定松花蛋中微量铅

尝试建立新的分析方法,试样经微波消化后,络合萃取浓缩,在适当条件下采用石墨炉原子吸收法测定。测定结果在1～20μg/L范围内呈线性,RSD%为1.92%～3.45%,回收率为97.8%～101.5%。本方法测定松花蛋中微量铅简单、快速、安全、准确、选择性好。