2-羟基-3-苯偶氮吡唑[5,1-c]苯并-1,2,4-三嗪衍生物的合成

合成了8种1-苯基-3-羟基-5-氨基-4-苯偶氮吡唑及其关环产物2-羟基-3-苯偶氮吡唑[5,1—c]苯并-1,2,4-三嗪衍生物,经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。     

3-羟基-5H-5-取代芳基吡唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物的合成

合成了6种3-氨基-5-氧代-4-苯偶氮吡唑衍生物和3-羟基-5-取代芳基吡唑[3，4-e]并-1，2，3，4-四嗪衍生物，经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。     

3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪的合成

以3-氨基-5-吡唑啉酮为原料,合成了3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-氨基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成研究进展及前景展望

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成及生产制约着我国吡唑醚菌酯的生产.综述了1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线,对各路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游吡唑醚菌酯生产及应用情况,并对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇开发应用前景进行了展望.     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇.本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响.用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为,含量为,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产.     

7-甲基-3-羟基吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪的合成

以3-甲基-5-吡唑啉酮为原料,合成了标题化合物,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-甲基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

含二氟溴甲基取代的新型吡唑类化合物的合成

以二氟溴乙酸乙酯、水合肼、甲基酮、NCS、NBS等为原料,通过Claisen缩合、关环、卤代等反应合成了12个未见合成文献报道的含二氟溴甲基取代的吡唑类化合物,其结构均通过1HNMR、13CNMR和HRMS表征。合成中对关环条件进行了优化,合成3-二氟溴甲基-5-烷基-1H-吡唑的反应收率均达90%以上。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

3-羟基丙酸的绿色合成法

3-羟基丙酸是一种重要的化工产品,既可以作为精细化工中间体,也可以合成高聚物。综述采用微生物发酵法和化学转化法制备3-羟基丙酸的研究进展,着重介绍化学转化法,通过比较认为化学转化法更具竞争力,具有广阔的发展前景。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅰ.钛酸盐晶体粉末的制备

应用水热合成法制备钛酸钡、钛酸锶、铁酸钙从钛酸铅晶体粉末，采用的技术路线分别以Ba（OH）2，Ca（OH）2，Sr（OH）2，Ph（OH）2及TiO（OH）2为水热合成钛酸盐的前驱物。研究了它们合成时的KOH浓度、温度和时间等影响因素。根据实验结果．按水热前驱物M（OH）2的特性分类．找出它们的共性和差异，提出了合成机理及MgTiO3和Al2（TiO3）3难以用水热合成的原因。     

C9石油树脂的合成研究

以三氯化铝、二氯乙烷和甲苯制备液体三氯化铝。介绍了液体三氯化铝作催化剂合成 C9石油树脂的新方法。实验结果表明 :该催化剂合成的 C9石油树脂收率高、色泽浅。     

偕二溴环丁烷的合成

以CH2(COOEt)2为原料,经烷基化、还原、磺酰化、环化、水解和脱羧溴置换六步反应,合成了烃基为苯基、正丁基和乙基的三种1,1二溴3烃基环丁烷化合物。结果表明合成操作简便,条件易控制、提出的合成路线可行。     

SiC-Al2O3系复合耐火粉体的合成

以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3系复合耐火粉体.考察了加热温度对SiC-Al2O3系复合耐火粉体合成的影响并对合成过程进行了热力学分析.结果表明:加热温度对于SiC-Al2O3系耐火粉体的合成具有重要影响.通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在氩气中经1 650 ℃以上温度热处理4 h,可以合成SiC-Al2O3耐火粉体.合成的SiC-Al2O3耐火粉体为超微粉,其平均颗粒粒径为2.277 μm.     

4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺研究

研究了依巴尼嗪（Elbanizine）的重要中间体,4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺。以脱氢醋酸为原料,经过水解、氨解、硝化、氯化四步反应合成了目标化合物4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶。四步反应总收率达到22.3%。其结构经由核磁氢谱（1H NMR）,质谱（MS）和元素分析得以表征。     

Effects of non-β-oxidizable sulfur-substituted fatty acid analogues on synthesis and secretion of triacylglycerol and cholesterol in cultured rat hapatocytes

The mechanisms behind the hypolipidemic effect of two sulfur-substituted fatty acid analogues, 3-thiadicarboxylic acid and tetradecylthioacetic acid, have been investigated in cultured hepatocytes. There was a dose-dependent reduction in incorporation of [³H]water into triacylglycerol and diacylglycerol when tetradecylthioacetic acid was added to rat hepatocytes cultured in the presence of 200 μM oleic acid. Tetradecylthioacetic acid also increased the oxidation of [¹⁴C]palmitic acid compared to oleic acid, inhibited the incorporation of radiolabeled precursors into diacylglycerol to a greater extent than into triacylglycerol, and reduced the secretion of triacylglycerol more than its synthesis. A stimulation, rather than a reduction, in glycerolipid synthesis and secretion by tetradecylthioacetic acid was observed when oleic acid was omitted from the culture medium. When 3-thiadicarboxylic acid was added to cultured hepatocytes, the effects on glycerolipid synthesis were generally similar to those observed with tetradecylthioacetic acid, but 3-thiadicarboxylic acid did not increase the oxidation of [¹⁴C]palmitic acid. The two fatty acid analogues also had different effects on the synthesis and secretion of cholesterol and cholesteryl esters—3-thiadicarboxylic acid reduced the incorporation of [³H]water into synthesized and secreted cholesterol and cholesteryl esters, whereas tetradecylthioacetic acid only reduced the secretion of cholesteryl esters without affecting its synthesis. It is concluded that tetradecylthioacetic acid increases the oxidation of fatty acids and reduces the synthesis and secretion of glycerolipids. 3-Thiadicarboxylic acid reduces the synthesis and secretion of both glycerolipids and cholesterol to approximately the same extent without a concomitant increase in the oxidation of fatty acids.     

四氢糠醇合成吡啶催化剂的制备及工艺研究

研究了四氢糠醇(THFA)与氨气在固定床反应器中合成吡啶的工艺路线,对催化剂进行了考察。以Al₂O₃为基底,分别制备负载Co₃O₄、Cr₂O₃、MoO₃的单一组分催化剂,筛选出催化性能最好的催化剂MoO₃作为主催化剂,混合不同量的Co₃O₄、Cr₂O₃,制备成各种复合催化剂。确定催化剂Cr₂O₃-MoO₃/Al₂O₃催化效果最佳,对其结构进行了表征,并在固定床反应器上对该催化剂催化四氢糠醇合成吡啶的工艺及稳定性进行了研究。最适宜反应条件下,即500 ℃,氨气流量700 mL/min,四氢糠醇进液量0.15 mL/min及常压条件进行时,四氢糠醇转化率达100%,吡啶收率达85.30%。     

Modulation by ketone bodies of the rate of fatty acid synthesis in mammary gland slices from lactating rats

The absolute rate of fatty acid synthesis was measured in slices of mammary gland from lactating rats by incubation in [³H]₂O-labeled medium containing 10 mM D-3-hydroxybutyrate or aceto-acetate alone and paired in combination with 10 mM glucose, lactate, or pyruvate. When compared with our previous studies, the ketone bodies alone supported significant fatty acid synthesis; the rate of synthesis from either ketone body and lactate was higher than that from pyruvate and lactate, and that from pyruvate and glucose; the rate of synthesis from D-3-hydroxybutyrate and lactate was the highest we have observed in the absence of an exogenous substrate for the hexose monophosphate pathway. This study confirms our previous contention that, in rat mammary gland, substrates formed in the mitochondria can be utilized in the cytosol to provide some of the NADPH necessary for fatty acid synthesis.