新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪的合成

以3-氨基-5-吡唑啉酮为原料,合成了3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-氨基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱分析

建立了医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱定量分析方法.1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5浓度在10.0～50.0 μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为 0.99999,相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为90.0%～103.0%,最低检出限为0.01 μg·mL-1.     

取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮的固相缩合反应

在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮通过固相Knoevenagel缩合反应合成了一系列4-(取代吲哚基-3-次甲基)-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,产物结构经IR,1H NMR确证.最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛):n(3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮)＝1....     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

404有机担体负载磷钨酸催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应

合成了形貌具有典型立方晶型结构的404有机担体负载磷钨酸,用这种新型负载型催化剂催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应,共合成了6种未见文献报道的吡唑啉酮衍生物,产物通过IR,1HNMR和元素分析表征。研究发现,404有机担体负载磷钨酸催化剂具有稳定的空间结构,分散性好,负载量稳定,对催化此类反应具有催化产率高、催化反应时间短、选择性高、不污染环境和催化剂能够重复利用等特点。     

N1-(2-苯基-1，2，3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼(1)分别与3-芳基偶氮乙酰丙酮(2)和3-芳基偶氮乙酰乙酸乙酯(3)在酸性条件下环化,制得12个新的N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3,5-二甲基-4-芳基偶氮吡唑(4)和N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3-甲基-4-芳基偶氮-2-吡唑啉-5-酮(5),用元素分析、IR、1HNMR和MS确定了它们的结构。     

1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂（光刻胶）主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法，其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成

以联苯(0．2mol)为原料，依次加入聚甲醛(0．55mol)，无水氯化锌(0．12mol)。环己烷(77mol)，在40℃时滴加20ml氯化亚砜，在40℃～50℃反应至终点，得4，4′-二(氯甲基)联苯(收率46％)。将六甲基四胺(4．8mol)溶于90ml乙醇，在40℃时加入4．4′-二(氯甲基)联苯(1．2mol)，在45℃～50℃时反应1．5小时至终点，再用50％乙酸水解．得4，4′-联苯二甲醛(收率67％)。     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

Al4SiC4的性能、制备和应用

介绍了一种待研发的新型三元碳化物Al4SiC4(碳硅化铝)的组成和基本性能,并重点讨论了Al4SiC4的各种合成和制备方法,如固相反应烧结法、高温自蔓延法等的原理及效果.首先讨论了Al4SiC4材料的基本性能、抗氧化性能和抗水化性能,比较了Al4SiC4和其他材料之间的性能差异,并介绍了Al4SiC4的应用范围;最后对Al4SiC4材料的合成方法和性能进行了总结,同时指出了碳硅化铝材料作为新型耐火材料的研究和使用的进一步研究方向.     

对氯苯甲腈通过镍催化偶合反应合成联苯二腈研究

对氯苯甲腈在镍催化体系中偶合生成联苯二腈的反应条件和纯化工艺进行了研究,并且对得到的联苯二甲腈的结构进行了表征.同时讨论了反应时间等对反应转化率的影响,并对粗产物提纯过程中进行了详细研究,最终得到了合成联苯二腈的工艺过程,列出最佳的反应条件.     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

4,4‘-二氯甲基联苯的合成研究

本文通过催化剂种类与用量。溶剂、反应温度及时间的筛选与优化,使4,4’-二氯甲基联苯的收率达到87.8％,纯度达到98.0％。同时消除了有害物质二氯甲醚对环境的影响。     

4''''-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%.化合物4'-苄氧基-4-乙酰基联苯、4'-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经 1HNMR、IR、MS及元素分析确证.与文献比较,该路线选择性好、产率较高.