杜仲饮片HPCE指纹图谱的研究

目的:建立杜仲饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对杜仲及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂-20 mmol/L磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=10.0)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以松脂醇二葡萄糖苷为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的杜仲饮片HPCE指纹图谱;发现少数杜仲饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为杜仲饮片内在质量评价的依据。     

地黄饮片HPCE指纹图谱研究

目的:建立地黄饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对地黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂(5%甲醇,pH 9.5)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以梓醇为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的地黄饮片HPCE指纹图谱;发现少数地黄饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地黄饮片内在质量评价的依据。     

金樱子饮片HPCE指纹图谱研究

目的：初步建立金樱子饮片的HPCE指纹图谱分析方法,分析比较金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱。方法：采用高效毛细管电泳法,以三萜类作为参照物,测定金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱,并进行模糊聚类法分析并评价其相似度。结果：初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的金樱子饮片HPCE指纹图谱;少数金樱子饮片的指纹图谱有一定差异,生品与炮制品指纹图谱中的共有峰相对峰面积差异显著。结论：采用高效毛细管电泳法测定金樱子指纹图谱准确性高,具有较好的重复性,可作为金樱子饮片质量的评价依据。     

黄连的毛细管电泳特征指纹图谱研究

目的 建立黄连的高效毛细管电泳指纹图谱。方法 采用毛细管电泳考察了不同批药材季铵碱的保留时间和峰面积的相关性，并以小菜碱作为参照物计算了各色谱峰的相对保留时间和峰面积比值。结果 不同批号的黄连样品色谱组分的保留时间和峰面积的相关系数均大于0．9990。结论 建立的黄连高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠，可作为黄连的特征指纹图谱。     

不同黄连炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱,为黄连不同炮制品的鉴别及炮制作用机制的初探提供依据。方法:采用HPLC测定了酒制黄连等6种不同黄连炮制品样品,运用样品聚类与指纹图谱相似度评价方法分析其结果。结果:黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。样品聚类将黄连不同炮制品分为2类,聚类结果与药性相关联。结论:本法简便、快捷、重复性好,可用于黄连不同炮制品的鉴别。黄连不同炮制品药性的变化与炮制辅料有关,其机制可能是辅料作用产生了新的成分及使已有成分的含量发生了变化。     

基于UPLC-PDA生物碱指标性成分含量合特征图谱的不同产区黄连（味连）整体质量表征研究＊

目的 通过对不同产地黄连（味连）药材质量进行分析，得到黄连药材质量差异表征。方法 采用UPLC-PDA色谱法，建立黄连生物碱指标性成分含量合特征图谱分析方法，采用PLS-DA模型分析，找到不同产区黄连药材质量差异表征。结果 不同产区黄连药材特征图谱色谱峰数量和成分类型一致，以生物碱类成分和非生物碱类成分相对含量同时考量可将黄连药材分为3类：第1级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和非生物碱类成分含量均较高，9（酚类）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第2级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和酚类成分含量较高，1（未知）、13（黄连碱）、2（酚类）、5（其他）、12（生物碱）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第3级黄连药材主要来源于湖北、重庆、四川产区，生物碱和非生物碱含量较低，11（生物碱）、6（酚类）、8（未知）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分。结论 不同产区黄连药材质量差异表征为：四川产黄连药材主要表现为生物碱类成分、其他类成分含量较高，与其他产区黄连差异较大；重庆产黄连主要表现为酚类成分含量较高；湖北产区黄连与重庆产区黄连相似。     

黄连炮制品全粉和水煎膏中生物碱类成分变化比较

目的:考察黄连生、制品全粉和水煎膏中生物碱类成分的差异,探讨炮制辅料对生物碱类成分的影响。方法:将黄连炮制品分别制成全粉和水煎膏。高效毛细管电泳法测定生物碱相对峰面积。以苄基三乙基氯化铵为内标物,电泳条件:以50mmol.L-1Na2B4O7(H3PO4调pH=7.0)-MeOH(65∶35)溶液为背景电解质,运行电压15kV,紫外检测波长225nm,室温。结果:同一全粉样品中,各成分变化趋势相同,幅度基本恒定。顺序为:胆黄连醋黄连酒黄连水黄连姜黄连生黄连炒黄连萸黄连盐黄连。同一水煎膏样品中,各成分的变化趋势不同,不同样品中,相同成分,变化趋势也不同。同一样品全粉粉末和水煎膏比较,水煎后各成分均降低。但降低幅度不同。结论:辅料对黄连生物碱类成分影响很大,醋,胆汁,酒能促进其溶出,而姜汁,吴茱萸汁和盐水则起阻碍作用。样品不同处理方法,得出的结论不同,样品处理方式与研究目的关系密切。研究黄连炮制原理,宜选择全粉粉末为研究对象;研究药性,宜结合临床使用形式选择水煎煮作为样品处理方法。     

苦参不同炮制品生物总碱含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:对苦参不同炮制品的生物总碱含量进行测定,并建立苦参生物碱HPLC指纹图谱。方法:采用紫外分光光度法进行苦参生物碱含量测定,采用高效液相色谱法,以Inertsil NH2(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-无水乙醇-3%磷酸(84∶10∶6)为流动相,流速为1.0mL/mim,检测波长为210 nm,柱温为30℃。并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件进行图谱对比。结果:麸制品生物总碱含量最高,为3.955%;炒炭品生物总碱含量最低,为2.604%;各炮制品共有峰的相对保留时间RSD1.50%,峰面积RSD26.0%,苦参炮制品指纹图谱相似度在0.231%~0.962%。结论:苦参中主要生物碱成分差异不大,但其量有变化,炮制品的品质不一致,此方法较全面地反映苦参不同炮制品的差异,可用于评价苦参炮制品的质量。     

基于指纹图谱探讨吴茱萸不同炮制品成分的差异

目的:探讨吴茱萸不同炮制品化学成分的差异.方法:甘草和开水作为辅料分别炮制吴茱萸,获得2个吴茱萸炮制品,并建立吴茱萸药材和吴茱萸炮制品3种样品各10批的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取相关信息,用SPSS进行数据分析.结果:以10批吴茱萸生品所生成的对照图谱为参照,吴茱萸生品、甘草水泡吴茱萸及开水泡吴茱萸样品的相似度均＞0.9.对30个吴茱萸样品全匹配色谱峰的聚类分析获得22个特征峰,并对此22个特征峰的峰面积进行分析,结果表明有8个特种峰经过炮制后峰面积显著性下降,另有6个特征峰经甘草水泡制后峰面积显著降低,而吴茱萸内酯及其吴茱萸碱的峰经甘草水泡制后峰面积显著性增加.结论:吴茱萸不同炮制品及吴茱萸生品的特征峰所代表的成分有显著性的差异.     

吴茱萸不同炮制品化学成分的变化分析

目的:研究吴茱萸的炮制方法与化学成分的相关性.方法:采用HPLC对吴茱萸炮制前后的色谱图进行比较;对主要色谱峰进行指认,划分化学组分群;分析已知成分和化学组分群的含量变化.结果:将色谱峰划分为黄酮苷类、吲哚喹唑啉类生物碱和苦味素类、喹诺酮类生物碱3类化学组分群.各炮制品中黄酮苷类成分含量均下降,水洗下降最多;黄连制使3类化学组分群的含量都有所降低;酒制、盐制、甘草制、姜制可以增加喹诺酮类生物碱的溶出量.结论:不同的炮制方法会造成吴茱萸化学成分的不同改变.     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析黄精炮制过程化学成分的变化

目的:研究炮制前后黄精中化学成分的变化。方法:制备不同炮制时间的酒黄精,顶空进样-气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析,经数据库检索并参考正构烷烃标准品保留指数(RI),确定化合物结构。应用色谱峰峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:生品与各炮制品共有的成分12个,但每种成分含量不同。与生品比较,炮制不同时间产生的成分20个,检测不到的成分7个。结论:黄精炮制后化学成分组成和含量发生变化。     

苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱

目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标。方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm。以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生品和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式。结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中1,但在麸炒品中却1。结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一。     

不同厂家清开灵注射液指纹图谱研究

目的:比较不同厂家清开灵注射液的HPLC指纹图谱。方法:选择NUDEOSIL-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相(A)甲醇—(B)0.5%醋酸梯度洗脱,运行时间65min,检测波长255nm,测定清开灵注射液的指纹图谱。结果:标示出清开灵注射液17个共有峰,以黄芩苷作为参照峰,得出共有峰的相对保留时间和相对峰面积,用中药指纹图谱相似度计算软件计算得出其相似度在0.9以上。结论:不同厂家清开灵注射液的指纹图谱基本一致,可以利用指纹图谱对其进行质量控制。     

不同产地川党参药材的HPLC指纹图谱

目的:建立川党参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了29产地川党参药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地川党参药材进行聚类分析.结果:29产地川党参药材的色谱指纹图谱有7个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0.8以上,23产地川党参药材可通过系统聚类归为一类,不同产地川党参质量相似性较好.结论:本方法可用于川党参药材质量评价.     

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

双标线性校正法辅助色谱峰定性用于双黄连制剂的多组分分析

目的:建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法:选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰1绿原酸和峰9汉黄芩素2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在5根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行了方法验证。同时以中间峰黄芩苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法,2种替代对照品定性方法的优劣。结果:与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能够适用于更多的色谱柱。但其在标准化和实用性方面,仍需继续深入研究。能否推广到其他品种,也需实验论证。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,是一种新的替代对照品方法,具有广阔的应用前景。     

正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析

目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性。结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯)。精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均0.1%;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均0.1%,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大。结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制。正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好。     

沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究

 目的 建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长252 nm,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理。结果 通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰。通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰。综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰。以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2。结论 该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制。