UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）,以甲醇0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35 ℃,选择电喷雾离子源（ESI）,负离子多反应监测（MRM）扫描方式检测。结果表明：在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%~102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

三七原料药材与注射用血栓通（冻干）中皂苷类成分对比分析及转移规律研究

本研究采用高效液相色谱（HPLC）法和高效液相色谱�串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）法研究三七原料药与注射用血栓通（冻干）中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通（冻干）中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通（冻干）过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,柱温40 ℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水（A）-0.01%甲酸-乙腈（B）,进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通（冻干）中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。     

不同加工玄参药材中多元功效成分的含量测定及灰色关联度分析

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-Qtrap-MS/MS）同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术同时测定其中的12种功效成分含量,用灰色关联度分析法对多元功效成分进行综合评价。结果表明,12种功效成分在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,加标回收率为95.82%~99.35%,相对标准偏差（RSD）小于2.44%;不同加工方法对玄参中多元功效成分含量具有一定的影响,灰色关联度分析结果显示,阴干法和完整药材蒸后烘干的样品综合质量较好。该实验揭示了加工对玄参中多元功效成分的影响,可为优选玄参适宜产地加工方法提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供方法参考。     

山茱萸与熟地配伍时山茱萸中主要组分变化规律研究

为了研究山茱萸与熟地两种药物不同比例配伍时山茱萸中主要组分的变化规律,利用高效液相色谱（HPLC）法和电喷雾质谱（ESI-MS）法比较山茱萸和熟地药材单煎液、合煎液和单煎合并液中山茱萸主要组分的含量变化和各溶液的谱学行为。在一定质量比例内（m（山茱萸）∶m（熟地）≤4∶8）,山茱萸与熟地共煎有相互协同溶出的效应。合煎液中山茱萸莫诺苷、马钱苷和没食子酸组分的百分含量随熟地配伍比例的增加均呈现线性变化规律。不同的配伍方式（合煎与单煎合并）会产生不同的新物质。结果表明,熟地组分的存在对山茱萸组分的溶出有较大影响,但该影响不受温度的限制。     

刺五加叶的HPLC-UV和ESI-MS指纹图谱研究

对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱（HPLC-UV）和电喷雾电离质谱（ESI-MS）测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,得到了分离度、精密度和重现性均较好的刺五加叶HPLC-UV及ESI-MS指纹图谱;同时,利用刺五加叶与山楂叶ESI-MS指纹图谱的差异,成功鉴别了二者,可为刺五加叶药材的质量控制提供参考。     

矿物药青礞石对PTZ点燃癫痫大鼠脑组织中氨基酸神经递质含量的影响

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（Qtrap-UPLC-MS/MS）法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮（Pentylenetetrazol,PTZ）点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响。在ESI⁺电离模式下,采用多反应监测扫描方式测定脑组织（皮层,海马）中谷氨酸（Glu）、甘氨酸（Gly）、天冬氨酸（Asp）及γ-氨基丁酸（GABA）的含量。结果表明：4种氨基酸的线性关系良好,精密度、准确度均符合生物样品的分析要求。大鼠给予青礞石不同样品后,脑组织皮层和海马中兴奋性神经递质Glu、Asp水平显著降低。与模型组相比,皮层中Gly占氨基酸总含量的百分比均增加,Asp/Gly值、Glu/Gly值均降低;海马中,各组Glu、Asp、Gly、GABA的浓度均降低。这说明,矿物药青礞石能有效降低PTZ点燃大鼠脑内兴奋性氨基酸递质含量,调节皮层和海马区Gly含量。     

浙江国祥中央空调产品推荐

直流变频多联空调（热泵）机组三大技术：（1）尖端的180°正弦波直流变频驱动技术;（2）高效回油及稳定的油平衡技术;（3）模块化集中控制及楼宇智能控制系统。四大高效：（1）高效环保的直流变频技术;（2）高效平滑的180°正弦波直流变频驱动技术;（3）直流变频无级容量调节技术;（4）精密创新的高效换热技术。三大专利：（1）专利油控制技术;（2）专利冷媒控制技术;（3）专利电子膨胀阀控制技术。     

中药陆英高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（80：20）,光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。     

红景天药材指纹图谱共有模式的建立及特征谱分析

利用高效液相色谱法建立了青海产红景天药材的指纹图谱,对不同产地红景天药材进行了聚类分析,建立了其共有模式,并对指纹图谱特征峰进行了分析,为红景天药材真伪鉴别及质量评价提供了参考。     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D -吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45 min,提取液以12 000 r/min离心10 min,取上清液,经0.22 μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,体积流量0.25 mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%~102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

180型高效毛细管电泳仪的研制

文章介绍了上海第三分析仪器厂研制的１８０型高效毛细管电泳仪（ＨＰＣＥ）的工作原理、结构特点和应用实例。这种仪器同高效液相色谱（ＨＰＬＣ）相比，具有样品用量少、分析速度快、分离效率高的突出特点。     

高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;313nm检测。阿魏酸线性范围52.0~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。     

2006年我国电工行业标准化工作重点

1大型高效清洁发电设备标准的研究 （1）针对《清洁高效火电关键技术标准体系研究和建立》项目，制定“超（超）临界火电机组参数”等14项国标和行标，初步建立国家标准体系；     

年产5 万m ~2 外流自由降膜板式蒸发器扩建

采用专利技术（专利号ＺＬ８８２１４３０３４）生产的高效节能、易操作、易维护的新型蒸发设备———外流自由降膜板式蒸发器系列产品。这种高效节能产品的主要特点是：（１）可节能８０％～９０％；（２）整体系统工程可节电２０％；（３）节约蒸汽１８％～２０％；（４）传热值７５３６ｋＪ／（ｍ２·ｈ·℃）；（５）介质提高浓度１０％～１５％；（６）提高劳动生产率２５％；（７）节约钢材料３０％年产5 万m ~2 外流自由降膜板式蒸发器扩建$甘肃省机械科学研究院办公室     

离子对高效液相色谱—分光光度法测定铜铁镍的研究

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－６Ｓ）与铜（Ⅱ）,铁（Ⅱ）和镍（Ⅱ）螯合物衍生和液相色谱分离条件,建立了离子对高效液相色谱快速分离－－一光度测量痕量铜、铁、镍的新方法,方法用于同时测定人发和茶叶中铜,铁、镍的含量,结果满意。     

变性高效液相色谱法在微生物检测的应用进展

变性高效液相色谱法（denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC）或温度调控高效液相色谱法（temperaturemodulatedhigh—performance liquid chromatography,TmHPLC）,是在高效液相色谱法的基础上发展起来的一种新的高通量筛选DNA序列变异的技术,本文阐述了变性高效液相色谱法技术进行突变分析的原理,及其目前在异质性样本及同源微生物的鉴定、微生物群落分析与动态分子监测、细菌耐药基因的检测等研究中的应用。     

色谱—傅里叶变换红外光谱联用的接口技术

色谱－傅里叶变换红外光谱隧物是分析复杂混合物的重要手段。本文简要介绍了气相色谱（ＧＣ）、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、超临界流体色谱（ＳＦＣ）以及薄层色谱（ＴＩＣ）与傅里叶为变红外光谱（ＦＴＩＲ）联用中的接口技术。     

1998年度国家自然科学基金委员会机械学科受理的重点项目申请

（1）机械（含流体）传动系统性能优化研究新型传动（包括元件、结构和系统）的理论与技术、传动控制的新理论、新方法、传动系统高效节能与防污降噪的理论与方法。拟资助金额100万元（2）复杂机电系统解耦与耦合设计理论与方法研究面向典型复杂机电系统的性能与故障的解 耦