固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。     

舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈-水（22：78），流速为1mL／min，检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1的浓度在33．1-220．4μg／mL内线性关系良好（r=0．9991），平均回收率（n=6）为97．2％，相对标准偏差（relative standard deviation，简称RDS）为1．3％。结论高效液相色谱法快速、可靠、准确，重复性好，可用于舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定。     

UPLC法测定保健品中五种人参皂苷的含量

目的:建立人参类保健品中五种人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd的超高效液相色谱分析方法。方法:样品经甲醇提取,大孔树脂柱净化,进行色谱分析。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm);乙腈-水流动相体系;紫外检测,检测波长为203 nm;柱温30℃;流速为0.50 ml/min。结果:五种人参皂苷在20 min内得到良好分离,方法的线性范围为39.6μg/ml～500.0μg/ml,线性相关系数为0.9995～0.9997。最小检出量为0.8 ng～2.5 ng,回收率为78.6%～94.4%,相对标准偏差2.4%～6.4%。结论:本法具有简单、快速、准确、可靠的特点,能够满足日常分析检测的需要,为人参类保健食品的质量控制提供了简便方法。     

考察不同提取媒介对启脾口服液中人参皂苷转移率的影响

目的：通过对启脾口服液中人参的提取媒介的研究,考察不同提取媒介对本品中人参皂苷转移率的影响。方法：采用高效液相色谱分析技术,时本品中人参皂苷进行测定。结果：醇浸提法第一次、第二次提取人参皂苷（Rgl和Re）的含量分别是19711mg、5037mg,转移率分别为65．9％、16．85％;水浸提法提取提取人参皂苷（Rg1和Re）的含量16182mg、7695mg,提取率分别为24．82％、11．84％。结论：采用醇浸提法提取两次,人参皂苷的转移率较比水浸提法明显提高,为合理利用药材资源和大生产提供了理论依据。     

HPLC测定复方血栓通滴丸中人参皂苷Rg1的含量

目的建立复方血栓通滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用C18（10μm，250mm×4．6mm）柱，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（21：79），流速：1．5ml／min，检测波长：203nm。结果人参皂苷Rg1在3．2～32μg线性关系良好，平均回收率人参皂苷Rg1为96．58％，RSD为2．11％。结论本法操作简便，结果稳定，重现性好，可作为质量控制方法。     

三七中人参皂苷Re的分离纯化及结构鉴定

目的：对广西特产中药三七（Panaxnotoginseng（Burk．）F．H．Chen）中人参苷Re的分离纯化及结构鉴定。方法：用80％乙醇水对8．9kg三七根粉末进行回流提取,再利用液液萃取、硅胶柱色谱、D101大孔树脂柱色谱、重结晶等方法对三七根的化学成分进行分离纯化,并根据其理化性质和利用现代波谱学手段（NMR）对分离得到的一个化舍物进行结构解析。结果：从广西三七的根80％乙醇提取物的正丁醇层分离、纯化、鉴定了一个化合物。结论：从广西三七根部80％乙醇提取物中分离鉴定7人参皂苷Re。     

UPLC法测定保健食品中人参皂甙Rg1和Re的研究

目的:采用WATERS超高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙Rg1和Re的含量。方法:样品用甲醇超声波提取法提取,采用ODS-C18(2.1 mm*100 mm,1.7μm)色谱柱,20%乙腈水溶液为流动相,0.3 ml/min流速对人参皂甙Rg1和Re洗脱,用DAD检测器在203 nm提取定量分析。结果:测定两种人参皂甙的相对标准偏差为0.9%~4.4%,最低检出浓度0.005 mg/kg,回收率91.0%~108.9%。结论:方法快速、节约,适用于保健食品中人参皂甙Rg1和Re含量的测定。     

HPLC法测定保健食品中人参皂甙的研究

[目的]采用高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙的含量。[方法]样品用甲醇水溶液浸提法处理，采用短色谱柱，低乙晴体积分数，非线性梯度洗脱对6种主要人参皂甙Rg1，Rb1，Re，Rb2，Rc Rd进行分析。液相色谱条件：ODS—C18(4．6mm*150mm，5μm，)；流动相：乙腈—水，流速1．0mL／min；166—A紫外检测器；波长：203nm。[结果]6种人参皂甙和总皂甙的相对标准偏差为0．9％—4．4％。最低检出浓度5．5μg／g，回收率95．56％—98．52％。[结论]该方法快捷、简便，适用于保健食品中人参皂甙的测定。     

舒胸滴丸中人参皂苷Rg_1的含量测定

目的建立舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1的浓度在33.1~220.4μg/mL内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,简称RDS)为1.3%。结论高效液相色谱法快速、可靠、准确,重复性好,可用于舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定。     

人参皂甙Re Rg1标准对照品的高效液相色谱制备研究

目的 研究制备分离纯化高纯度人参皂甙Re,Rg1(Ginsenoside Re,Rg1)标准对照品的高效液相色谱（HPLC）方法,为人参类保健食品及中草药中人参皂甙Re,Rg1的标准化定量分析方法提供标准对照品。方法 人参总皂甙制成甲醇溶液;干法上柱,低压硅胶柱层析;步分离;真空浓缩;HPLC分离制备,真空浓缩结晶;纯度检测;产品。结果 该法所得产品纯度大于99％（HPLC）,制备收得率大于80％。结论 方法简便,生产周期短,产品质量高,产品完全可应用作为分析方法的标准对照品。     

HPLC法测定补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:建立补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法.方法:采用高效液相法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行含量测定.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在39.16~1174.8ng、18.774~563.22ng、36.768~1103.04ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999);平均回收率分别为99.84%,99.31%,99.76%,RSD为1.08%,1.96%,1.37%.结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量检测.     

保健食品中人参总皂甙含量的测定

目的：建立保健食品中人参总皂甙含量的测定方法。方法：人参皂甙由乙醇提取,PT－大孔树脂预柱分离净化,提取物中人参总皂甙在酸性条件下与香草醛生成有色化合物,以人参皂甙Re为对照。结果：该方法能有效消除糖的干扰,回收率达89．6％－107．0％,西洋参胶囊重复测定9次,s＝1．703,CV％＝4．9,方法线性范围为5．0－200．0μg。结论：该方法的精度、准确度均达到分析方法要求。     

HPLC法测定妇康片中人参皂甙Rg1，Re，Rb1

目的建立妇康片中人参皂甙Rg1，Re，Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC法，以乙腈～水梯度洗脱，检测波长为203nm。测定人参皂Rg1，Re，Rb1的含量。结果通过方法学考察，人参皂甙Rg1，Re，Rb1分别在9．24—92．4μg／mL，0．384—3．84μg／mL，5．55～1．355μg／mL的范围内，分别与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为100．71％，98．14％，100．94％，RSD分别为1.67％，0．44％，1．77％。结论该方法操作简单，重复性好．可用于评价妇康片中人参的质量。     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

高效液相色谱法鉴定西洋参保健食品中的人参皂甙

目的 :探索一种分析西洋参总皂甙和绞股蓝总皂甙的实验方法 ,为鉴定西洋参类保健食品提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对几种主要人参皂甙 Rg1、Rb1、Re进行定位 ,并以西洋参总皂甙和绞股蓝总皂甙为标准品得出其峰谱图和有关实验数据 ,同时据此分析有关样品。液相色谱条件是 :L ichnospher- C18色谱柱 ,VWD-可变波长紫外检测器 ,波长为 2 0 3nm ,流速 1.0 m l/ min,柱温 40℃。结果 :人参皂甙 Rg1、Rb1、Re是西洋参总甙中的主要成份 ,而绞股蓝总皂甙中不含人参皂甙Rg1。对人参皂甙 Rg1进行线性、回收率、精密度试验的结果表明 ,它可以作为特征组份 ,符合有关鉴定要求。对几种市售西洋参类保健食品进行检测 ,结果有几种不含人参皂甙 Rg1,从而鉴别出不含西洋参皂甙的样品。结论 :用本法通过测定西洋参类保健食品中的人参皂甙 Rg1,可鉴定其中的总皂甙是否来源于西洋参。该法简便、快速、灵敏、准确。     

HPLC测定复方血栓通滴丸中人参皂苷Rg1的含量

目的建立复方血栓通滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用C18(10μm,250mm×4.6mm)柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79),流速:1.5ml/min,检测波长:203nm。结果人参皂苷Rg1在3.2～32μg线性关系良好,平均回收率人参皂苷Rg1为96.58%,RSD为2.11%。结论本法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为质量控制方法。     

LC-MS／MS法测定水果、蔬菜中多菌灵残留的研究

目的建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用（LC-MS／MS）法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪（UPLC）和TSQ Quantum串联四级杆质谱仪，色谱柱选C18柱（1．7μm×2．1mm×5cm），流动相为甲醇-水（1＋1），流速为0．2mL／min，柱温40℃，喷雾电压4000V，毛细管温度300℃，壳气压力25PSI，辅助气流速5L／min，碰撞能量为18v。结果方法回收率为87％～110％，RSD为9．2％，最小检出浓度为0．16ng／mL。结论方法快速易操作，灵敏度高，满足了农药残留检测的需要。     

HPLC法与香草醛比色法测定保健品中的人参皂甙

〔目的〕应用高效液相色谱法和分光光度法分别同时检测保健食品中人参总皂甙的含量。〔方法〕高效液相色谱法采用短色谱柱 ,低乙晴体积分数 ,非线性梯度洗脱对 6种主要人参皂甙Rg1,Rb1,Re,Rb2 、Rc、Rd进行分析。〔结果〕方法回收率 95 .6 %～ 97.7% ,检出限 2 .2ng ,RSD =1.30 %～ 6 .90 %。分光光度法用大孔吸附树脂吸附人参总皂甙 ,经梯度洗脱处理 ,香草醛显色后测定人参总皂甙含量。方法回收率 :95 .6 %～ 10 7.4 % ,检出限 :1.2 5 μg,RSD =3.5 1%～ 4 .17%。两种方法测定人参总皂甙结果有显著性差异 (t=4 .5 1>t( 0 .0 5) =1.895 )。〔结论〕HPLC法适用于单个皂甙的测定 ,比色法适用于总皂甙含量的测定     

参七脉心通胶囊质量控制方法研究

目的建立参七脉心通胶囊的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以人参皂苷Rg1作为指标成分进行定量测定。结果色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长:203 nm;流速:0. 8 m L/min;柱温:25℃;进样量10μL。人参皂苷Rg1进样量在5. 39～50. 30μg/m L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r=0. 999 7。平均加样回收率为99. 70%,RSD=1. 08%。结论所建立的检测方法准确、可靠、专属性强,可作为参七脉心通胶囊的质量控制方法。