RP-HPLC测定格列齐特缓释片的血药浓度

目的：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定格列齐特缓释片的血药浓度。方法：以ODS C18为固定相,甲醇-0．01M NaH2PO4缓冲液（1．0ml／L磷酸）（60：40）为流动相,紫外检测波长为229nm。结果：在0．0625—8．0000μg／ml浓度范围线性良好,最低检测浓度为0．0625μg／ml。其相对回收率（n=5）大于91．3％,日内差（n=5）及日间差（n=5）RSD分别小于6．9％和6．5％。生物样品稳定性试验变异系数在15％以下。结论：RP—HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于格列齐特缓释片的人体药代动力学研究和生物利用度测定,为临床用药提供依据。     

HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法（HPLC）测定犬血清中加替沙星浓度。方法：血清样品用二氯甲烷提取，以环丙沙星为内标，流动相为甲醇－0．01mol/L磷酸二氢钾缓冲液－0．5mol/L四丁基氢氧化铵溶液（15：75：1．4），磷酸调pH至2．6，流速为1．0mgL/min，检测波长298nm，结果：本法在0．2－8．11μg/ml范围内线性良好，r=0.9998，日内RSD为3．9％－7．3％，日间RSD为5．7％－7．3％（n=5)，血清最低检测浓度为0．05μg/ml。结论：本法快速，准确，重现性好，为该药物的临床血药浓度监测和药代动力学研究提供依据。     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的 :建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以卡马西平为内标 ,测定苯巴比妥血药浓度。色谱柱 :ShimadzushimpackCLC -C18不锈钢柱 (6 0mm× 15 0mm) ,加保护柱 ,流动相为甲醇 水 (6 0∶40 ) ,流速 0 8ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :苯巴比妥在 5～ 40mg/L线性良好 (r =0 9999) ,最低检测限为 11 5 7μg/L。苯巴比妥高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 10 0 2 4% ,10 0 2 8% ,99 41% ,RSD分别为 0 7% ,2 7% ,5 8% (n =9)。日内和日间RSD分别为 2 4% ,6 3% ,8 6 %和 5 7% ,4 8% ,7 2 % (n =5 )。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

RP-HPLC法测定人血清中水杨酸的浓度

目的：建立测定人血清中水杨酸浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，HYPERSIL ODS（200×4．6mm，5μl）色谱柱；流动相：甲醇：1％乙酸（45：55）；流速：0．9ml／min；检测波长：299nm；柱温：35℃。结果：水杨酸在0．51-32．64μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999，血清中药物最低检测浓度为0．1μg／ml（S／N=3），提取回收率为90％，血清中三种浓度回收率分别为103．92％、99．68％、99．51％，日内、日间RSD分别为3．9％、1．6％、1．0％及5．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷，方法灵敏度和准确度较高，适用于血药浓度及生物利用度的测定。     

反相高效液相色谱法测定犬脑组织和血浆中的异丙酚含量

目的建立测定犬脑组织中异丙酚含量的高效液相色谱方法。方法采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4．6×150mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为270nm。结果异丙酚的线性范围0．1～8μg／ml（r=0．9998）,最低检测限和最低定量限为0.02μg／ml（S／N=3）和0．08μg／ml（S／N=10）。低、中、高浓度的平均回收率分别是89．5％、92．0％、96．16％,日内精密度和日间精密度分别为5．0％、4．2％、4．55％和6．74％、2．72％、5．07％。结论本方法快速、简单、准确,可用于测定犬脑组织和血浆中异丙酚的含量。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

气相色谱法用于吡虫啉农药中毒血清分析

【目的】建立快速检测血清中吡虫啉的气相色谱法。【方法】采用玻璃填充柱（2．0m×3．2mm,ID）,填充3％OV．17＋10％DC．200（1：1）,氮磷检测器,恒温操作,载气为高纯氮,乙酸乙酯做萃取剂。【结果】吡虫啉线性范围在0．02—0．50μg/ml,平均回收率87．5％-102．5％;日内、日间RSD：3．49％～4．90％（n=5）,最低检出浓度：0．010μg/ml。回归方程：Y=7．628x＋0．0835,r=0．9996。【结论】玻璃填充柱分离血清中的吡虫啉,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要。     

毛细管区带电泳分离和检测利多卡因方法的研究

目的 建立毛细管电泳分离和检测利多卡因的方法。方法 毛细管区带电泳分离利多卡因，电泳分离条件：30mmol／LNaH2PO4-H3PO4（pH=5.0）缓冲液。先采用压力（20psi）进水5s，随后电动进样（8kV，5s），检测波长200nm，运行电压30kV，温度20℃，运行时间5min。结果 在0．1-12．5μg／ml范围内呈良好的线性关系和重现性（R^2=0．9998，n=5），回收率96.80％-105.8％，日内及日间精密度（RSD）均小于6％。方法的检测限10ng／ml。结论 本方法简便、快速、灵敏，为利多卡因的定量测定提供了新的、更为理想的方法学手段。     

RP-HPLC测定骨肉瘤患者甲氨蝶呤的血药浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定骨肉瘤患甲氨蝶呤的血药浓度。方法 以甲醇：磷酸盐缓冲液为流动相，检测波长为306nm。结果 在0．1～20μg／ml范围内呈良好线性关系，r=0．999，日内及日间测得平均RSD百分率分别为3．56％、4．74％，回收率为96．85％。结论：本法具有快速、操作简便、准确等特点，临床应用良好。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

固体分散体中缬沙坦的含量测定

目的建立缬沙坦聚乙二醇6000（PEG 6000）固体分散体中缬沙坦含量测定的反相高效液相法（RP-HPLC）。方法以PEG6000为水溶性载体,泊洛沙姆188（F68）为表面活性剂,采用冷冻干燥法制备缬沙坦固体分散体。以乙腈水醋酸（60∶40∶0.1）为流动相,采用RP-HPLC法测定固体分散体中缬纱坦的含量。结果缬沙坦与辅料及溶剂峰分离良好,缬沙坦在1.0～50.0μg/ml质量浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,日内精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.55%～1.36%（n=5）,日间精密度试验的RSD为0.54%～1.50%（n=5）,回收率为99.68%～101.00%（n=5）。结论该方法简便、易行,可用于缬沙坦-PEG6000固体分散体中缬沙坦的含量测定。     

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。     

扎那米韦固体脂质纳米粒的制备及其包封率测定

目的建立扎那米韦反相高效液相色谱（RP-HPLC）分析方法,测定其固体脂质纳米粒的包封率。方法色谱柱为InertsilODS-3C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（10：90）,流速0．6ml／min,检测波长235nm,进样量20斗l。采用复乳化溶剂挥发法制备扎那米韦固体脂质纳米粒,扫描透射电镜观察纳米粒形态,激光粒度分析仪考察纳米粒的粒径分布和表面电位,并测定其包封率及载药量。结果在该色谱条件下扎那米韦与辅料及溶剂峰分离良好,扎那米韦在0．5-100．0μml浓度线性范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=o．9999,n=8）,日内精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0．59％-2．03％（n=3）,日间精密度试验的RSD为1．06％-1．88％（rn=3）,平均回收率为100．11％（n=3）。所制得固体脂质纳米粒形态比较圆整,粒径为（183．9±5．7）nln,Zeta电位为（-53．04-1．6）mV,包封率和载药量分别为（36．14-2．8）％和（0．324-0．03）％。结论该RP-HPLC分析方法简便、易行,可用于扎那米韦固体脂质纳米粒的包封率测定。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的：建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法：选用OV-101毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果：二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为5．1～50．6μg／ml（r=0．9997）、8．1-81．2μg／ml（r=0．9996）、7．5-75．2μg,／ml（r=0．9997）;平均回收率分别为99．74％、101．94％、100．58％;RSD分别为1．40％、2．07％、2．56％（n=6）;检测限分别为0．4、0.4、1．7μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立高效液相法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用ShimPaok CLC ODS C18（6．0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至3．4）;检测波长：215nm;流速：1．0ml／min;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚在0．092—4．604μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．40％,RSD=1．53％（n=6）;马来酸氯苯那敏在4．160～20．800μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．24％,RSD=1.26％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

高效液相法测定腰息痛胶囊的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中扑热息痛（对乙酰氨基酚）含量的方法。方法：采用AgilentC18柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相甲醇-水-冰醋酸（20：80：0．5）；流量1．0ml／min。检测波长249am。进样量为20μl。结果：进样量在20-200μg／ml浓度时与峰面积呈良好线性关系，r=0.99996（n=5），平均回收率99．2％，RSD=0．52％。结论：该法简便、准确、结果满意。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。