小晶粒丝光沸石的制备

以自制二氧化硅为硅源、市售偏铝酸钠为铝源合成丝光沸石。采用正交分析法考察了碱度、硅铝物质的量比、水量及模板剂含量诸因素对合成丝光沸石结晶度的影响，在n(Al₂O₃)∶n(Na₂O)∶n(SiO₂)∶n(H₂ O)∶n(模板剂)=1∶28∶17∶110∶2和165 ℃条件下晶化16 h，可以得到相对纯净的丝光沸石晶体粉末。对影响丝光沸石晶粒尺寸的因素（搅拌速率、老化时间、晶化时间和晶化温度）进行了分析，并讨论了其影响机理。     

高岭土原位晶化中物料迁移研究

原位晶化工艺就是利用偏高岭土和高岭土中具有化学反应活性的SiO₂和Al₂O₃,作为合成NaY分子筛的硅源和铝源,在碱性条件下水热合成Y型分子筛。通过对碱抽提高岭土组分特性变化的研究,对原位晶化过程中的物料迁移进行了探讨。研究表明,晶化开始时,固相中的活性SiO₂和Al₂O₃快速向液相中迁移,但氧化钠却由液相向固相迁移;随着晶化时间的延长,液相中的硅、铝和钠逐渐减少。     

预置晶种合成EU-1／MOR复合分子筛

首次以溴化六甲双铵（HMBr₂）为模板剂、丝光沸石(MOR)为晶种，采用预置晶种法在高浓体系中合成复合分子筛EU-1/MOR。在选定条件下，合适的MOR质量分数≥20%，30≤n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)≤60，晶化时间36 h≤T≤96 h，温度（420～450） K，合成出EU-1/MOR复合分子筛，且结晶度较好。采用XRD、SEM和IR等表征手段对样品进行分析，结果表明，合成出高纯度、高结晶度和具有优良催化性能的EU-1/MOR沸石。     

加入有机溶剂合成超微A型沸石

超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法，利用廉价的工业原料水玻璃作硅源，合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前，加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等，促进分子筛的成核及晶体的生长，使得分子筛的晶化时间缩短，晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析，吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明，当合成原料配比取n（Na₂O）∶n（Al₂O₃）∶n（SiO₂）∶n（H₂O）=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时，沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下；吸附效率较普通沸石大大提高。     

杂原子分子筛Ni-ZSM-5的合成及其影响因素

采用水热法合成杂原子分子筛Ni-ZSM-5，通过改变原料配比、调变原料pH、改变晶化时间和晶化温度，考察不同条件对合成Ni-ZSM-5晶化产物的影响。XRD表征结果表明，在晶化温度160 ℃、晶化时间96 h、pH为9和n（SiO₂）∶n(TBAB)∶n(H₂O)=1.0∶0.2∶67条件下,通过简单的工艺流程可得到具有规则特征结构的杂原子分子筛Ni-ZSM-5。     

环境友好催化剂催化葡萄糖水解的研究

研究了n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=20～25的ZRP-5分子筛（催化剂1）、n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=30的ZRP- 5分子筛（催化剂2）、甲酸、液态水四种催化剂分别催化葡萄糖水解。研究发现，葡萄糖水解机理复杂,产物众多，水解主产物为乙酰丙酸(LA)，同时还有5 羟甲基糠醛(HMF)、果糖、乳酸、甲酸、呋喃甲醛等副产物生成。不同的催化剂对葡萄糖的转化率影响不大，但各个反应产物收率相差很大。HMF的生成比较容易，而LA的生成相对困难。ZRP-5分子筛催化剂对LA具有良好的选择性。     

含Bi中孔分子筛(Ⅱ)苯乙烯氧化反应机理及条件的优化

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸铋为铋源,在弱碱性的条件下用水热法合成了Bi-Si中孔分子筛,该分子筛在苯乙烯催化氧化制苯甲醛的反应中具有很好的催化活性.通过改变溶剂的种类及用量、反应时间、反应温度、双氧水浓度、催化剂用量,获得了较佳反应条件,结果表明：在以25 ml甲醇为溶剂,以4.5 ml H₂O₂（30％）为氧化剂,苯乙烯用量1.5 ml,催化剂用量0.075 g,80 ℃反应2 h的条件下,苯乙烯转化率43.1％,苯甲醛选择性73.5％,苯甲醛产率达到31.7％,同时对可能的苯乙烯氧化反应机理进行了推测.     

微波辅助高效水热合成SAPO-11分子筛

采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件（晶化时间、晶化温度、pH）对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。     

含Bi中孔分子筛(Ⅰ)合成和表征与催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸铋为铋源,在弱碱性条件下用水热法合成了具有Mobile Crystalline Material-41结构的Bi-Si中孔分子筛,通过XRD、N₂吸附等温线、TG、SEM、FT-IR、UV-Vis等多种表征手段对其进行结构、性质分析,结果表明：所合成的分子筛具有良好的长程有序结构和孔结构,并且铋高度分散于分子筛骨架中.在苯乙烯催化氧化制苯甲醛中有很好的催化活性,当Si/Bi＝22.5（摩尔比）,反应时间为1 h,反应温度为80 ℃时苯甲醛的产率达到14.1％.考察了分子筛有序度与铋含量及改性金属对催化活性的影响.     

含L沸石次级结构单元的介孔分子筛的合成

以极低浓度n(CTAB)∶n(SiO₂)=0.06的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,以具有L沸石次级结构单元的溶胶为前驱体,在碱性条件下合成介孔分子筛L-MCM-41。样品的XRD、FT-IR、N₂吸附脱附和NH₃-TPD等表征结果表明,合成出的介孔分子筛是孔壁含有L沸石次级结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法合成的MCM-41的孔壁,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

超增溶自组装原位合成ZSM-5纳米分子筛

采用超增溶胶团法制备纳米ZSM-5分子筛。考察体系水含量、乳化剂用量、晶化温度和焙烧温度等因素对合成分子筛产品的粒径、晶体形貌、孔径、孔容和比表面积等的影响，并采用BET、XRD和TEM等手段对其进行表征。结果表明，制备纳米ZSM-5分子筛的最佳条件：n（H₂O）∶n（SiO₂）=90,乳化剂（RHP）质量分数为10%,晶化温度180 ℃,焙烧温度500 ℃。制得的粒子平均粒径（50～70） nm,大多数粒子为球形，粒径分布较窄，呈单分散且微粒不易团聚。     

轻汽油在HZSM-5分子筛上催化裂解制丙烯的研究

以催化裂化轻汽油（≤75 ℃）为原料，在小型固定床反应器上，考察了反应温度、反应空速、催化剂不同硅铝物质的量比及载体Al₂O₃含量对轻汽油的催化裂解性能及丙烯选择性的影响。实验结果表明，反应温度和空速对催化裂解的产物分布和丙烯收率有较大的影响，高硅铝比催化剂的丙烯选择性比低硅铝比催化剂好，适量Al₂O₃的添加有助于提高丙烯收率。选择合适的反应条件可以有效提高催化剂的裂化性能并能很好抑制氢转移反应的进行，从而提高丙烯的选择性。在550 ℃、0.2 MPa和空速4 h^－1条件下，高硅铝比n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=200］催化剂的丙烯收率为37.56％，当添加30%的Al₂O₃时，丙烯收率增至38.26%。     

影响AlPO-14磷酸铝分子筛合成的因素研究

以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。     

生态化利用油页岩制备白炭黑和氧化铝

利用油页岩为原料,首先采用碱溶-沉淀法制备了白炭黑,降低了油页岩中的SiO₂的含量,具体工艺条件为：NaOH/SiO₂（物质的量）＝4,水/油页岩（质量）＝1,100℃,6 h,粒径≥0.15 mm。然后采用酸浸法,制备了γ-Al₂O₃,降低了油页岩中的Al₂O₃和Fe₂O₃的含量,具体条件为：酸浸液中用NaOH溶液调整到pH＝12.0,过滤分离,再用HCl调整溶液pH＝6.0,使Al₂O₃和Fe₂O₃完全分离。最后得到了含量为71.6％的干酪根,并经FT-IR验证。     

伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

NaY晶化母液制备硅铝胶的技术探讨

在导向剂法合成Y型分子筛的工艺下，晶化母液中SiO₂的含量为50～55g/l,Na₂O含量为20～25g/l，相当于模数为1.65～2.58的稀水玻璃，将晶化母液分离处理后，在晶化母液中加入一定量的硫酸铝溶液使硅沉淀,经过滤和水洗后即可制备出合格的硅铝胶，以便进行重新利用。     

超微NaY分子筛的合成和催化芳烃转化性能

进行了超微NaY分子筛的合成。以工业化为基础,系统研究了导向剂的老化时间、分子筛的成胶温度、凝胶的老化温度和时间、以及晶化温度和时间等因素对NaY分子筛细化的影响,合成出n(SiO₂)/n(Al₂O₃)≥5,粒度分布范围小,平均粒径小于300 nm 的超微NaY分子筛。测定表明,BET比表面积大于890 m2·g^-1。分别采用合成的分子筛与常规分子筛作为催化剂载体,以甲苯作为模型化合物考察了催化剂的催化脱芳烃性能。结果表明,与常规微米分子筛相比,超微NaY分子筛负载的Pt催化剂的甲苯加氢活性相当,但在加氢产物分布中,环异构化产物的量明显增加,裂化产物则明显减少。     

CoAPO-5分子筛的水热合成研究

以拟薄水铝石、质量分数85%的正磷酸、四水合醋酸钴为原料,N,N-二乙基乙醇胺为模板剂,水热法合成了CoAPO-5分子筛。考察了模板剂用量、晶化温度和晶化时间对水热法合成CoAPO-5的影响以及焙烧条件对CoAPO-5分子筛性状的影响。结果表明,模板剂用量对产物纯度有较大影响,R/Al₂O₃为 1.25时,可在较宽的温度范围内（150～200 ℃）合成出CoAPO-5纯相。较高温度下晶化得到的晶体晶粒度较大,但过高的晶化温度又会导致杂质相的生成,同时晶化时间过长也将导致致密相杂质的生成,在200 ℃下晶化48 h,能得到晶粒度达24.244 nm的分子筛纯相。焙烧温度和时间决定CoAPO-5分子筛最终的物化性能,焙烧温度低于500 ℃不能有效去除模板剂,而高于600 ℃将导致分子筛骨架的破坏,Co^2+向Co^3+转化是一个逐渐转化的过程,550 ℃下焙烧10 h,能较好地去除模板剂和结合水及实现Co²⁺的转化。     

影响SAPO-5分子筛合成的因素研究

以三乙胺为模板剂合成了SAPO-5分子筛，并系统地研究了各种合成条件对SAPO-5分子筛合成的影响。结果表明，晶化液原料配比、硅铝比、模板剂用量、加料顺序及水含量对SAPO-5分子筛的结晶度和稳定性都有重要影响，n（SiO2）／n（Al203）=1．5和／n（H2O）／n（Al2O3）=40为SAPO-5合成的适宜条件，此时晶化产物的结晶度高，稳定性好。     

铝源对合成ZSM-5分子筛晶粒大小及形貌的影响

分别采用偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝为铝源,四丙基氢氧化铵为模板剂,用水热合成法制备了不同晶粒大小及不同形貌的ZSM-5分子筛.通过XRD、SEM等表征手段对各种锚源合成的分子筛结晶度、晶粒大小及形貌进行了对比分析.结果表明,以偏铝酸钠和异丙醇铝为铝源合成的ZSM-5分子筛晶粒较小,形貌趋于球形,且化学硅铝比与晶化前驱体的硅铝比基本一致;而以硫酸铝为铝源合成的ZSM-5分子筛硅铝比低于投料硅铝比,且晶粒较大.