分光光度法测定食盐中硫酸根含量

目的 建立一种测定食盐中硫酸根含量的分光光度方法。方法 样品溶液中加入过量铬酸钡悬浊液处理后,滤液中含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,进行比色定量。结果方法的相对标准偏差为0.37%～2.34%(n=7),精密度高;回收率在98.9%～101.8%之间,准确度好。结论 该方法精密度高、准确度好、操作简便,适合食盐中硫酸根含量的批量检测。     

氯化银比浊法测定水样中氯离子

目的建立氯化银比浊法测定水样中氯离子的方法。方法用硝酸调节溶液pH,加入硝酸银溶液,使之与氯离子反应,生成氯化银悬浊液,利用分光光度法测定吸光度,通过工作曲线确定浓度。结果氯离子浓度为0～6μg/mL时线性方程为Y=0.0473X-0.0004,相关系数为0.9995,线性关系较好,相对标准偏差为2.0%,回收率范围为96.89%～108.25%。结论此方法检测效率高,适合测定氯离子含量较小的样品。     

烟草中硫酸根离子测定方法的改进

为快速准确地测定烟草中硫酸根离子的含量,对样品的前处理和测定过程进行了改进:①采用180℃(30min)→280℃(30min)→380℃(30min)→520℃(30min)阶段升温法灰化样品,升温速率8℃/min,从而防止了样品因突然剧烈升温爆溅带来的实验误差;②采用在弱酸性介质中与铬酸钡反应,用分光光度法在420nm处测定生成的铬酸根离子,再由此计算烟草样品中硫酸根离子的含量。方法的回收率在94%～102%,RSD为1 35%～1 49%,检测限为1 51×10-4。测定结果与硫酸钡法相比,没有显著性差异。     

ICP-AES法测定食盐中砷含量方法的建立与优化

建立利用氢化物发生-等离子发射光谱仪联用测定食盐中砷含量的方法。通过对NaBH4浓度和使用条件、盐酸基体浓度等关键实验条件,以及元素分析谱线、射频发射功率、载气流速、进样速度等重要仪器参数的研究和讨论,对测定方法进行了优化。对多个食盐样品的实际检测结果表明,该方法的最低检测限为0.3μg/L,RSD小于2%,平均回收率为99.5%～100.5%。优化后的方法具有准确、灵敏、快速、简便的特点,能够有效避免食盐的基体干扰,适用于各类食盐样品砷含量的实际测定工作。     

微波消解-分光光度计法测试油条中铝含量

本文建立了微波消解-分光光度计法测定油条中铝含量的方法。实验结果表明,优化条件后,油条样品的7次测定结果相对标准偏差为1.76%,加标回收率在92.4%～103.6%;本方法的处理操作简单快速、检测结果准确、适合油条中铝含量的检测方法。     

Gallery全自动生化分析仪和铬酸钡分光比色法测定水中硫酸盐方法的比较

目的比较分析Thermo Scientific Gallery全自动生化分析仪和铬酸钡分光比色法测定水中硫酸盐的方法。方法用Thermo Scientific Gallery全自动生化分析仪和GB8538-2016中铬酸钡分光比色法测定水中硫酸盐的含量,从精密度、回收率和检出限等方面进行方法学考察,采用单因素方差分析进行比较。结果 Gallery全自动生化分析仪的回收率为98.4%~104.2%,检出限为1.2 mg/L;GB 8538-2016铬酸钡分光比色法的回收率为93.4%~100.6%,检出限为5 mg/L,2种方法的精密度和准确度并没有显著性差异(P0.05)。结论与铬酸钡分光比色法相比,Gallery全自动生化分析仪检测水中硫酸盐准确度较高、重复性较好,样品和试剂消耗量少,而且其操作简单,适合用于相关水质企业和检验机构大批量样品的检测。     

分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0.7%的次溴酸钠溶液0.5mL,摇匀,30s内加入正丁醇5.0mL,除去水相;向有机相中加入0.4mL无水乙醇,室温放置1min,用分光光度计测定OD480。方法的检出限为2.5μg/mL,摩尔吸光系数ε为1.2×104L/(mol.cm),发酵液样品相对标准偏差为0.89%～1.10%,回收率为97.3%～102.0%。此方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。     

薄层色谱法测定油脂中甘油三酯含量

采用薄层色谱-可见分光光度法以内标法定量测定油脂中甘油三酯的含量。应用硅胶柱层析将混合甘油酯中的甘油三酯分离出来,得到甘油三酯的高纯品,作为甘油三酯测定的标准品。混合甘油酯经薄层色谱分离、洗脱及显色,然后经分光光度法在700nm测定其吸光度,测定甘油三酯的含量。本方法的平均回收率为99.8%,有良好的准确度,精密度略低;获得的甘油三酯标准品,在10～100μg/mL范围内线性关系良好;保证薄层板在5min固定时间显色,洗脱液在1.5h内检测,其稳定性良好;样品的检测限为0.55μg/mL。本方法为混合脂肪酸组成的甘油三酯含量测定提供简单快捷的方法。     

大豆磷脂中灰分测定的条件的优化

目的 优化测定大豆磷脂中灰分的实验条件。方法 根据 GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》中大豆磷脂的灰分检测方法, 通过正交试验对大豆磷脂灰分检测的称样量、静置时间和水浴蒸干条件进行优化。结果 最优检测条件为: 样品称样量2 g, 不静置, 不水浴蒸干, 直接小火炭化至无烟, 在马弗炉灼烧至恒重状态。采用本方法测定的6个大豆磷脂样品的灰分含量接近, 均值为4.73%, 相对标准偏差为1.62%, 符合GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》的要求。结论 该方法实验过程简便, 数据稳定, 且重现性良好, 为相关实验室批量检测大豆磷脂中的灰分提供参考。     

水产制品中总糖含量检测方法的研究

目的优化水产制品总糖含量测定的检测方法,为水产制品总糖含量检测标准的制定提供参考。方法通过苯酚-硫酸分光光度法测定水产制品中的总糖含量,设计L9(34)正交试验分析水解条件对总糖含量的影响。优化盐酸浓度、水解时间和水解温度条件,并通过测定鱿鱼丝、干鲍鱼和干贝等样品的总糖含量进行验证。结果水解条件影响水产制品总糖含量,优化后的水解条件是:盐酸浓度20%,温度70℃,水解时间0.5 h。干贝、鱿鱼丝和干鲍鱼3种样品的平均加标回收率为92.3%~117%。结论苯酚-硫酸法准确度和精密度高,可适用于水产制品中总糖含量的测定。     

食用盐中硫酸根含量品质波动与氯化钠含量品质波动的关系研究

目的探讨食用盐中硫酸根含量品质波动和氯化钠含量品质波动之间的变化关系,从多方面考察食用盐的均匀性。方法选取市场上比较普遍的、具有代表性的不同种类食用盐产品,采用国家标准检验方法,对批量盐产品的硫酸根含量和氯化钠含量进行检测,通过统计方法计算出硫酸根含量的品质波动和氯化钠含量的品质波动。结果发现硫酸根含量的品质波动和氯化钠含量的品质波动这2个参数在表示不同盐产品的均匀性时呈现一致性。结论硫酸根含量的品质波动也可以作为考察盐产品的均匀性的指标,这对抽样检验的代表性和生产过程中品质波动的考察有指导意义。     

食盐中氯化钠测定的研究

食盐是人们日常生活中必备的调味品,氯化钠是食用盐的主要成分,是食盐咸味的主要来源。作为食盐生产企业必须控制的指标,氯化钠项目的检测尤为重要,但是不同产品标准规定的氯化钠的检测方法存在着或多或少的差别,常用的氯化钠测定方法为计算法,一个项目涉及到5个项目的检测,且计算过程繁琐。本研究根据食盐中杂质化合物的不同将食用盐分成几个类型,将复杂的计算过程列表表示,使计算过程变得清晰明了。同时汇总了现行食用盐标准中氯化钠含量的测定方法幵迚行了比较分析,以期给管理部门、生产企业及检验人员提供更多的参考和思考。     

原子吸收光谱法测定硫酸钡中铁钙锶

以重晶石为原料煅烧法生产的硫酸钡中含有铁、钙、锶等无机离子,无机离子的存在会对下游产品的质量有重要影响。为了快速准确地测定硫酸钡中铁、钙、锶含量,通过大量实验确立了硫酸钡中铁、钙、锶含量的测定方法。用盐酸煮沸溶解样品,过滤后用原子吸收光谱法测定。此法准确快速,精密度高。实测样品中铁、钙和锶的回收率分别为98.7%～103.6%、101.27%～103.26%、98.55%～101.1%、相对标准偏差(n=6)分别为2.37%、2.29%、1.29%。     

电极法测定食盐中的氟含量方法的探讨

新的食用盐国家标准中虽然已经取消了氟的测定,但是在多品种盐和氟营养强化盐中依然要对氟进行测定。在测定氟的过程中,经过研究和比对,提出了电极法测定食盐中的氟含量方法的探讨。     

基于特征脂肪酸的食用油中棉籽油掺假鉴别技术

目的 开发检测棉籽油特征标志物锦葵酸和苹婆酸的气相色谱-质谱法, 实现食用油中棉籽油掺假确证性鉴别。方法 利用碱式甲酯化方法对油脂样品进行酯化, 正己烷提取脂肪酸甲酯, 加入无水硫酸钠滤去固体沉淀, 使用选择性离子扫描模式进行数据采集, 采用外标法定量, 以特征标志物来判别是否掺假棉籽油。结果 本文建立的食用油中锦葵酸和苹婆酸高灵敏检测技术能实现掺假食用油中5%棉籽油准确验证。与基于全谱脂肪酸结合化学计量学偏最小二乘判别分析方法可鉴别大豆油中掺假10%棉籽油比较,本方法更优。结论 本研究建立了食用油中苹婆酸和锦葵酸高灵敏检测技术, 为实现其他食用油中掺假棉籽油提供了关键技术支撑。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

新标准食用盐碘添加技术改造初探

主要针对食用盐碘含量新标准规定,简要介绍制盐生产企业为提高食用盐碘含量添加精度,满足食用盐碘含量新标准要求,而对生产设备、工艺及添加方式进行的技术攻关与改造,以及新、老工艺设备添加结果对比分析,以期能给同行在今后改造过程中借鉴参考。     

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的 建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法 目标物在加热条件下经溶液吸收, 转化为二硫化碳, 经正己烷萃取, 采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果 该方法的线性范围为0.02~10 mg/kg, 相关系数0.9996, 定量限0.010 mg/kg, 空白基质加标回收率90.5%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.77% (n=6)。55件天麻样品检出率23.6%, 平均值0.021 mg/kg, 含量范围为ND~0.275 mg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏, 适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。