不同纯化工艺对葛根总黄酮质量的影响

目的 :系统考察葛根总黄酮的纯化工艺 ,为葛根总黄酮的分离纯化提供实验依据。方法 :采用D101、D201、AB -8型大孔吸附树脂吸附 ,聚酰胺吸附及水饱和正丁醇萃取5种方法对葛根总黄酮进行纯化 ,以总黄酮收率、纯度及总黄酮中各成分的保留情况为考察指标综合评价。结果 :5种方法制备的总黄酮的百分含量依次为 :89 4 %、83 6 %、91 0 %、96 0 %、82 9 % ,产品收率依次为 :79 3 %、64 2 %、88 0 %、55 7 %、77 2 %。结论 :5种纯化方法中 ,AB -8型树脂综合性能最好 ,适合葛根总黄酮的分离纯化     

醋制延胡索中延胡索乙素的纯化工艺研究

目的研究醋制延胡索提取液中延胡索乙素的提取纯化工艺。方法以延胡索乙素转移率、百分含量和浸膏收率为指标,采用石硫法、水提醇沉法、D101大孔吸附树脂和732型阳离子交换树脂等方法,综合评价延胡索提取液的纯化工艺参数。结果采用732型阳离子交换树脂优于其他3种方法,延胡索乙素的转移率>70%、浸膏收率<2.5%,浸膏中延胡索乙素含量达1.2%,是原药材中含量的30倍。结论 4种纯化方法中,732型阳离子交换树脂对醋制延胡索70%醇提液的纯化效果最好,验证实验表明,该工艺稳定可行。     

应用大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的研究

目的：研究D101型大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺。方法：以提取物中总黄酮含量为考察指标,通过试验研究确定大孔吸附树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺参数。用紫外分光光度法测定野牡丹总黄酮含量,用HPLC法测定总黄酮水解后槲皮素的含量。结果：制得的野牡丹提取物中总黄酮含量为92．3％,槲皮素的含量为50．2％。结论：D101型大孔吸附树脂可用于分离纯化野牡丹总黄酮。     

柿叶中总黄酮的提取和纯化工艺优化及鲜、干柿叶中总黄酮的含量比较

目的:优化柿叶中总黄酮的提取和纯化工艺参数,并对鲜、干柿叶中总黄酮的含量进行对比。方法:以总黄酮得率为考察指标,通过单因素及正交试验考察液料比、乙醇体积分数、超声提取时间对提取效果的影响;以总黄酮纯度为考察指标,比较石油醚脱脂结合乙酸乙酯萃取法、醇沉法、大孔吸附树脂纯化法对提取液的纯化效果;采用最优提取工艺提取鲜、干柿叶中总黄酮并比较二者含量。结果:最优提取工艺为液料比25∶1(ml/g)、乙醇体积分数70%、超声提取时间30 min、提取温度30℃;验证试验中总黄酮含量平均值为1.75%(RSD=2.00%,n=3);3种纯化工艺所得提取液中总黄酮纯度分别为24.92%、15.94%和35.52%,其中大孔吸附树脂纯化法中以石油醚脱脂结合AB-8树脂纯化法最优。鲜柿叶中总黄酮量(1.75%)为干柿叶含量(0.87%)的2倍左右。结论:优化的提取和纯化工艺操作简单、效果较好,适合于大规模生产;应采收新鲜柿叶用作提取黄酮类化合物的原料。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮的工艺条件。方法:比较D101、Hz-806、AB-83种大孔吸附树脂对甘草总黄酮的静态解吸率,然后通过对甘草醇提取液上的大孔吸附树脂柱,以不同浓度乙醇依次洗脱,并考察洗脱液中甘草总黄酮的含量、固形物重量和纯度。结果:AB-8型解吸率最好,具体工艺参数为上样速度3ml/min、药液浓度1.5mg/ml、pH值5,及80%乙醇为洗脱剂。结论:AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化甘草总黄酮,纯度大于50%并,符合中药有效部位研究要求。     

正交试验法优选金莲清热口服液提取工艺的研究

以出膏率和总黄酮收率为考察指标 ,选择加水量、提取时间、浓缩比例、醇沉浓度及醇沉时间 5个试验因素 ,采用 L18(37)正交试验表进行试验 ,采取综合评分的方法 ,筛选金莲清热口服液水提醇沉的最佳工艺条件。结果表明 ,最佳水提醇沉工艺条件是加水量为 8倍和 6倍 ,提取时间为 2 h和 1h,浓缩比例为清膏量 (ml)∶原生药量 (g) =1∶ 1.5 ,醇沉浓度为 80 % ,沉淀时间为 2 4 h。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮

目的 考察AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件.方法 采用静态和动态吸附两种方法,以绿萼梅总黄酮含量为指标,优选出纯化绿萼梅总黄酮的最佳工艺参数.结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件为:绿萼梅总黄酮提取液调节pH为4.0,吸附液料比20∶1,上柱,静置吸附90min,洗脱液为95%乙醇,洗脱料液比1∶27.5.结论 在上述工艺条件下,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮效果良好,方法简便可靠.     

大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺研究

目的优化大孔吸附树脂分离纯化蒲公英中总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量为考察指标,采用静态吸附-解吸试验筛选最适树脂型号,通过动态吸附-解吸条件全面优化分离纯化工艺参数。结果 AB-8型树脂对蒲公英中总黄酮的吸附与解吸性能较好,最佳吸附条件为上柱液浓度以总黄酮含量计为9.2 g/L,pH为6,吸附流速2 BV/h,在树脂柱的径高比为1∶6,上样液体积为9 BV的条件下,吸附效果最佳;最佳解吸条件为4.5 BV 75%乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于蒲公英中总黄酮的精制纯化。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

应用大孔吸附树脂纯化川芎有效部位

目的探讨大孔吸附树脂对川芎提取物的纯化条件及纯化效果。方法以阿魏酸作为考察指标,通过阿魏酸在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以阿魏酸的转移率为指标考察药液的pH值、上柱吸附流速、树脂药材质量比、树脂柱径高比、清洗液的pH值、清洗液用量及流速、洗脱液种类、洗脱液用量及流速等纯化条件对纯化川芎效果的影响,与醇提水沉法进行纯化效果的比较。结果采用HPD300大孔吸附树脂作为吸附树脂,树脂药材质量比为2∶1,树脂柱径高比为1∶7,上柱药液和清洗液pH值为3.0,质量分数为50%的乙醇溶液作为洗脱液,上柱吸附流速为每小时2倍床体积,清洗和洗脱流速为每小时8倍床体积。在该纯化条件下,阿魏酸的转移率为91.67%,与醇提水沉法相当;固形物中阿魏酸的含量约为醇提水沉法的4.1倍,固形物的质量(固形物得率)比醇提水沉法减少了约76%。结论通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高阿魏酸的纯化效果,优于醇提水沉法。     

葛根总黄酮和葛根素的纯化工艺研究

目的研究葛根总黄酮和葛根素的纯化工艺。方法以葛根总黄酮和葛根素为指标,对萃取法、盐析法、活性炭吸附法以及大孔树脂吸附法四种纯化方法进行综合评价,并对大孔树脂吸附法进行了工艺优化。结果四种纯化方法中,大孔树脂吸附法效果最佳。非极性大孔树脂更加有利于葛根总黄酮及葛根素的纯化,且以HPD 300最佳。结论HPD 300树脂吸附纯化时,以上样液浓度1g.mL-1(相当于原生药),20%乙醇洗脱效果最佳,其中葛根总黄酮可达90%以上,葛根素纯度可达50%以上,能满足大工业生产的要求。     

莲菊感冒胶囊制备工艺研究

目的:优选莲菊感冒胶囊的制备工艺。方法:分别采用水煎煮、乙醇回流、水煮醇沉、水煮醇沉+大孔吸附树脂纯化、水煮醇沉羊耳菊+醇提水沉穿心莲+大孔吸附树脂纯化5种方法制备莲菊感冒胶囊样品;以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和穿心莲总内酯提取率、总固体物提取率以及各样品的抗菌、解热作用为评价指标,优选制备工艺。结果:采用水煮醇沉羊耳菊+醇提水沉穿心莲+大孔吸附树脂纯化的方法制备的样品各项指标较好,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和穿心莲总内酯提取率均达70%以上,总固体物提取率最低,且具有明显的抗菌和解热作用。结论:所选工艺合理、可行,可最大限度富集有效成分。     

兔心肌中次黄嘌呤纯化工艺的优化

目的探索从兔心肌中提取次黄嘌呤的最佳工艺。方法比较三氟乙酸法、酶解法、酸碱法和醇沉法提取的次黄嘌呤的产率和纯度,得到优化制备工艺。结果利用醇沉法,向细胞充分破碎后的匀浆液中加入4倍体积的纯水,超声提取,向提取液中加入乙醇至浓度60%,置60℃水浴反应120 min,提取的次黄嘌呤产率为0.83 mg/g,纯度为82.4%。结论经过纯化工艺比较,醇沉法提取的次黄嘌呤的含量和纯度优于其他方法。     

高纯度庆大霉素C1a游离碱制备工艺研究

目的 探索用大孔吸附树脂层析法及盐析结晶法精制纯化硫酸依替米星起始物料-庆大霉素C1a成品(HPLC纯度91%~93%)，从而减少由起始物料引入依替米星杂质的水平。方法 以庆大霉素C1a吸附量和庆大霉素C1a纯度为指标，考察大孔吸附树脂纯化庆大霉素C1a的吸附性能和洗脱参数；以盐析后庆大霉素C1a样品纯度和盐析收率为指标，考察盐析工艺最佳温度、溶剂、酸的添加量及酸的种类。结果 获得较优的树脂NM200，获得较优的解析液pH值为2.0和流速0.5BV/h。经过优化后，纯化收率从65%提高至74%。通过盐析结晶条件筛选和优化，确定室温先加溶剂后加硫酸(pH6.5)和甲醇与乙醇1:2的条件较优，优化后获得的庆大霉素C1a纯度达到98.2%，收率大于93%。研究了多种无机酸盐析结晶的情况，发现磷酸、硫酸和碳酸条件下能析出白色固体。结论 通过比较大孔吸附树脂和盐析结晶的纯化连接，组合纯化后获得的庆大霉素C1a游离碱纯度大于99.0%，比纯化前样品提高6%以上，收率大于70%。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究

目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5～6,乙醇洗脱浓度为80％,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54％,分离后纯度提高到43.38％.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考.