SPME-GC-MS对菜籽毛油和精炼菜籽油挥发性风味成分的分析

以菜籽毛油和精炼菜籽油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:菜籽毛油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以2-甲代-1-丙烯基-氰、4-甲硫基-丁腈、3-苯基丙腈及4-异硫氰基-1-丁烯为主,氧化挥发物以1,5-己二烯-3-醇和反-2-反-4-癸二烯醛为主要成分,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主;精炼菜籽油的挥发性风味成分主要为氧化挥发物,以反-2-反-4-庚二烯醛、反-2-反-4-癸二烯醛、反-2-癸烯醛为主,其菜籽油特征性风味不足,主要源于精炼过程中硫甙降解产物及杂环类芳香物质的减少.     

基于GC-MS和GC-O的浓香菜籽油特征风味物质分析

采用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析浓香菜籽油挥发性成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)方法中的时间-强度法(OSME)确定菜籽油特征风味物质,采用定量描述性分析法(QDA)评价菜籽油的感官特性强度,分析感官属性与GC-O分析特征风味成分的关系,推断其对整体风味的贡献程度。结果表明,GC-MS的分析检测到挥发性风味物质共有68种,包括吡嗪类8种,醇类4种,硫甙降解产物15种,醛类20种,酸类6种,酮类4种,烯类3种,杂环类化合物6种和酯类2种。GC-O分析OSME法鉴定出的菜籽油样品中有16种特征风味物质。感官评价结果表明坚果味、腌菜味以及焦糊味是菜籽油的主体风味,与GC-O特征风味物质分析结果一致。表明GC-MS、GC-O法结合感官评价可以有效综合评价菜籽油的特征风味物质。研究结果对浓香菜籽油解析香气特征、优化产品品质、分析呈香机理、建立质量评价体系具有重要意义。     

不同炒制温度对菜籽毛油挥发性风味物质的影响

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对不同炒制温度菜籽毛油挥发性风味物质进行分析。结果表明:菜籽毛油挥发性风味物质主要是硫甙降解产物、杂环类物质与氧化挥发物,以3-丁烯腈、甲基氰、异硫氰酸烯丙酯、2,5-二甲基吡嗪、1,5-己二烯-3-醇、4-异硫氰基-1-丁烯为主;硫甙降解产物随炒制温度升高相对含量呈下降趋势,低于120℃时较高;杂环类物质以吡嗪类物质为主,其相对含量在120℃时最高;氧化挥发物随炒制温度升高而增多,在150℃时相对含量最高;6种主要风味物质以炒制温度115℃时最多。因此,油菜籽炒制温度115℃时能产生最佳菜籽油风味。     

两种油茶籽油风味物质的分析与比较

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究江西和海南两地一级压榨油茶籽油的风味物质。结果显示:当固相微萃取在萃取温度60℃、萃取时间50 min、解析时间4 min、载气流速0.8 m L/min和解析温度250℃时,萃取和分析效果最好。两产地油茶籽油共含有香气成分物质48种,其中杂环类化合物种类最多,共14种,其次为醛类和酸类。江西某公司压榨油茶籽油主要风味成分为醛类和酸类,海南某公司油茶籽油主要风味成分是杂环类化合物,特别是吡嗪类化合物。两种油风味物质的差异可能与其焙炒和压榨温度有关。     

牛腩酶解液热反应制备清炖牛肉香精的挥发性成分分析

以牛腩酶解液热反应制备风味良好的清炖牛肉香精,采用固相微萃取技术提取其中的挥发性成分,并结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,从清炖牛肉香精中共鉴定出42种挥发性成分,包括烃类1种,醛类2种,醇类3种,酯类6种,酮类5种,酸类8种,醚类2种,杂环类化合物11种,其他化合物4种,其中杂环类化合物相对含量最高,其次是其他类化合物和醛类化合物。GC-O确定清炖香精9种关键性风味成分:大茴香醛、2,5-二甲基吡嗪、茴香脑、2-乙酰基吡咯、愈创木酚、2-乙基-6-甲基吡嗪、苯甲醛、α-松油醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑。     

精炼过程对亚麻籽油风味物质的影响

为了解并掌握精炼过程对于亚麻籽油品质的影响,本文采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法,首次对亚麻籽油精炼前后的风味物质的种类及相对百分含量进行比对。吸附温度60℃,样品量5 m L,吸附时间30 min,升温程序设置为初温40℃,保持2 min后以4℃/min升至160℃保持1 min,再以5℃/min升至225℃,保持5 min,研究发现,毛油的挥发性成分共77种,主要包括醇、酚、酸、酯、醛酮类、杂环类、烷烃类化合物,还有微量的腈类和胺类,其中醛酮类和杂环类是构成毛油浓香烤香味的主要物质。而成品油的挥发性物质较少,共18种,主要包括醛酮、烷烃、酸类和少量的醇类,无杂环类、酚类和酯类,风味较清香。     

大足黑山羊宰后成熟过程中挥发性风味物质的变化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究黑山羊后腿肉在成熟过程中挥发性风味物质的变化。结果显示：在黑山羊宰后成熟过程中,共检测出6 类共77 种挥发性风味物质,分别为烃类、醛类、醇类、酮类、芳香族和杂环类化合物。其中醛类物质所占的比重最高,其次为烃类、醇类、芳香族化合物,而酮类、杂环类化合物所占的种类较少且含量也较低。在不同成熟时间点处,6 类挥发性风味物质的检出种类及相对含量存在显著差异,其中以72 h检出物质种类较多,各挥发性物质总相对含量最高。结果表明,宰后成熟工艺有利于羊肉风味的改善,且72 h为羊肉的最佳成熟时间点。     

浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。     

滩羊肌肉在煮制过程中可挥发性化合物的变化

以盐池滩羊肌肉为原料,采用吹扫捕集法结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术,研究盐池滩羊肌肉在煮制过程中挥发性化合物的变化。实验共检测出42?种挥发性物质,其中醛类16?种、酮类6?种、醇类5?种、酸类3?种、杂环化合物12?种。经分析后,煮制温度由50?℃上升到80?℃时,醛类、酮类、醇类等相对含量较大,90?℃后相对含量下降。煮沸后,随着煮制时间的延长,吡咯、吡啶、噻唑等杂环类化合物相对含量呈增长趋势,采用气相色谱-嗅闻技术对挥发性物质进行检测,确定(E)-2-十一烯醛、4-乙基辛酸、2-戊基呋喃、2,3,5,6-四甲基吡嗪、二甲基二硫醚和苄基甲基硫醚等挥发性风味化合物为滩羊肌肉的特征香气成分。该研究可为宁夏特色滩羊肉制品工业化加工和风味控制技术提供一定理论参考。     

加工工艺对菜籽油主要挥发性风味成分的影响

采用固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）方法顶空萃取富集预榨菜籽毛油、浸出菜籽毛油、一级菜籽油、冷榨菜籽油和脱皮冷榨菜籽油中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）检测和初步分析发现,硫甙降解产物、氧化挥发物（醛、醇、烃、酮等）、杂环类物质是构成菜籽油的主要挥发性风味成分;2-甲代-1-丙烯基-氰、5-己腈、1-丁烯基-异硫氰酸酯、苯基丙氰、2-苯基乙基异硫氰酸酯是主要硫甙降解产物;反2-反4-庚二烯醛、反2-反4-癸二烯醛、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛、壬醛等醛类物质是氧化挥发物中的主要成分。加工工艺对菜籽油风味影响显著,经高温蒸炒、压榨获得的预榨毛油中杂环类物质种类和相对含量明显高于其它菜籽油。毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱水等处理后,一级油中产生的醛、醇、酮、烃等氧化挥发物种类增多,相对含量提高;在一级油中未检测到硫甙降解产物。     

固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛储存过程中挥发性风味成分变化

采用固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛储存过程中挥发性风味成分变化情况,结果表明：沙琪玛挥发性风味成分含量较高的是醛、酮和酯类化合物,还有一些杂环化合物。沙琪玛储存过程中,直链醛类化合物相对含量增加,表明油脂出现了一定程度的氧化;酮类和酯类化合物含量呈明显的下降趋势,导致沙琪玛香味散失;麦芽酚和吡嗪类化合物相对含量增加,表明储存过程中美拉德反应仍在进行;乙醇含量减少,影响沙琪玛整体香味协调性。     

不同品种菜籽原料与浓香菜籽油风味品质的相关性

通过分析不同品种菜籽原料的成分,结合浓香菜籽油22 种关键风味化合物和6 种风味属性强度差异,建立菜籽原料差异与浓香菜籽油风味品质的相关性。研究发现,菜籽原料中硫代葡萄糖苷的含量与浓香菜籽油中硫代降解产物（主要为3-丁烯基异硫氰酸酯、3-苯基丙腈等）及含硫化合物（主要为二甲基三硫化物等）含量具有一定相关性,对浓香菜籽油“刺激味”、“腌菜味”风味属性有积极贡献。同样,菜籽原料中蛋白质和碳水化合物含量影响浓香菜籽油中杂环类化合物（主要为2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪等）含量,对浓香菜籽油的“烤香味”、“焦糊味”风味属性有积极贡献。     

浓香和精炼葵花籽油加速氧化过程中 综合品质变化的差异

对浓香葵花籽油、精炼葵花籽油及其分别添加抗氧化剂叔丁基对苯二酚（TBHQ）的葵花籽油进行Schaal烘箱法加速氧化试验,通过考察加速氧化期间4个葵花籽油样过氧化值、酸值、维生素E含量、甾醇含量及挥发性风味成分含量的变化,对比分析两种葵花籽油氧化稳定性、预测货架期、营养成分和挥发性风味成分含量变化的差异,以及TBHQ对两种葵花籽油氧化稳定性及其他综合品质影响的差异。结果表明：若以过氧化值达到相应葵花籽油国标限值作为评价指标,空白及添加TBHQ的浓香葵花籽油、空白及添加TBHQ的精炼葵花籽油的预测货架期分别为64、272、48、96 d;经21 d的加速氧化,上述4种葵花籽油中维生素E损失率分别为50.63%、23.72%、3251%、1782%,甾醇损失率分别为20.73%、13.22%、15.43%、8.30%;初始的浓香葵花籽油、精炼葵花籽油中分别检测出9类98种、9类91种挥发性风味成分,总量分别为10.31、0.74 mg/kg,浓香葵花籽油中含量最高的是烯烃类物质（占46.94%）,其次是杂环类物质（占31.23%）,杂环类物质中主要是吡嗪类物质（占75.16%）;精炼葵花籽油中含量最高的是烷烃类物质（占37.84%）,其次是烯烃类物质（占3514%）,未检出杂环类物质;经21 d的加速氧化,空白浓香葵花籽油中挥发性风味成分仅剩45种,其中的杂环类物质几乎损失殆尽,醛类和酮类物质含量明显增加;空白精炼葵花籽油中醛类和酮类物质含量大幅升高（分别占65.20%、20.74%）;添加TBHQ对葵花籽油的保质保鲜均有一定作用,但其分解产物叔丁基对苯醌导致葵花籽油中醌类物质含量大幅增加,对葵花籽油固有风味和品质安全造成不良影响。     

精炼过程对茶籽油脂肪酸与挥发性物质的影响

采用气相色谱与气相色谱-质谱联用技术,分析精炼前后茶籽油中脂肪酸组成与挥发性风味物质成分。通过"相对气味活度值(ROAV)"评价各挥发性风味物质对茶籽油总体风味的贡献。结果表明:粗榨茶籽油和精炼茶籽油中均检测出6种脂肪酸,主要成分是棕榈酸、油酸和亚油酸,精炼后不饱和脂肪酸比例略有提高;醛类物质为粗榨茶籽油和精炼茶籽油中的主要挥发性物质;精炼后茶籽油中酯类相对含量增加了3倍以上,杂环类化合物百分比从3.52%下降到1.62%,酮类化合物从2.33%下降到0.11%。总之,精炼可以提高茶籽油不饱和脂肪酸含量,产生大量酯类化合物,并对茶籽油果香起到衬托作用。     

同为高油酸的浓香油莎豆油和浓香花生油的风味比较

为从油料组分层面探究同为高油酸油料制取的油脂风味差异,以油莎豆和高油酸花生仁为原料制备浓香油莎豆油和浓香花生油,对原料的氨基酸组成和糖类组成进行测定,分析两种油料烘烤前后氨基酸和还原糖含量变化,考察其对两种浓香型油脂风味的影响。采用同时蒸馏萃取结合气相色谱质谱联用技术(SDE-GC-MS)对浓香油莎豆油和浓香花生油进行挥发性成分测定,结合气味活度值(OAV)、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)和感官评价对两种浓香型油脂的特征香味进行比较。结果表明：油莎豆中的氨基酸总含量(4.27 g/100 g)显著低于高油酸花生仁(38.34 g/100 g),但葡萄糖含量和果糖含量(分别为1.80、1.24 g/100 g)均显著高于高油酸花生仁(分别为0.52、0.46 g/100 g);烘烤后,油莎豆中赖氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、谷氨酸含量降低,高油酸花生仁中谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸含量明显降低。浓香油莎豆油和浓香花生油中分别检测到14类122种挥发性成分和12类89种挥发性成分,挥发性成分总量分别为25.69 mg/kg和21.94 mg/kg。浓香油莎豆油中挥发性成分含量由高到...     

不同制备工艺菜籽油的风味成分比较研究

采用传统工艺(蒸炒、压榨工艺和蒸炒、压榨、脱胶工艺)和美拉德生香工艺分别制备菜籽油(菜籽油甲、菜籽油乙和菜籽油丙),采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对3种工艺菜籽油的挥发性风味成分进行分析,采用气味活度值和相对活度值确定对3种菜籽油风味贡献最大的物质。结果发现:菜籽油甲、菜籽油乙、菜籽油丙分别鉴定出18、29、21种挥发性成分;菜籽油甲、菜籽油丙的整体风味评分接近,略高于菜籽油乙;菜籽油甲、菜籽油乙风味成分中腈类物质的含量明显高于菜籽油丙,而吡嗪类和醛类物质含量明显低于菜籽油丙;对菜籽油甲、菜籽油乙、菜籽油丙风味贡献最大的物质分别为2-噻吩甲醛、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪和3-甲基丁醛。     

GC-MS和GC-IMS分析食用油对熟炕马铃薯挥发性成分的影响

以恩施马尔科品种的马铃薯为原料,利用菜籽油、花生油、大豆油、玉米油和漆油五种食用油对马铃薯进行炕制加工,借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相离子迁移谱(GC-IMS)对其挥发性成分进行测定。结果发现,GC-MS共鉴定出24种挥发性成分,主要为醛类、吡嗪类、酯类和酮类等,漆油炕制马铃薯的挥发性成分与其它四种食用油的有显著差异,未检测到吡嗪类化合物,而其它4种食用油炕制的马铃薯均是醛类、吡嗪类占主导地位,在鉴定出的挥发性成分中醛类、吡嗪类约占80-88%,花生油炕制马铃薯风味物质含量最高,热图聚类和PLS-DA分析结果较为一致,均表明大豆油和玉米油炕制马铃薯挥发性成分较为相似,VIP分析结果显示2-乙基-（5或6）-甲基吡嗪、反,反-2,4-庚二烯醛等8种成分对炕制马铃薯的风味影响最大。GC-IMS鉴定出了46种挥发性成分,对GC-IMS测定数据进行主成分和指纹图谱分析,结果显示大豆油和玉米油炕制马铃薯中挥发性化合物较为相似,这与GC-MS聚类结果相呼应,由此可见GC-MS联合GC-IMS可很好区分不同食用油熟炕马铃薯的挥发性成分。     

基于GC-MS和GC-O的调味品鸡精特征风味物质研究

本文采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析其风味成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)中的时间-强度法(OSME)和香气活力值法(OAV)确定其特征风味物质并推断其对整体风味的贡献程度,利用偏最小二乘法(PLS)建立感官属性与GC-MS分析风味成分的关系。研究结果表明,鸡精中共检测出105种风味成分,其中硫化物13种、烷烃26种、芳香族化合物18种、酮类11种、醇类4种、烯类15种、醛类6种、杂环化合物10种和酯类2种,其中32种风味物质经PLS分析显示与感官属性相关性较好。气相色谱嗅闻(GC-O)分析结果显示有23种可被嗅闻的香气成分,由OSME法和OAV法共同鉴定出的鸡精样品中特征风味物质有烯丙硫醇、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、1-石竹烯、2,4-癸二烯醛。说明GC-MS、GC-O、OAV法结合PLS法可以有效综合评价调味品鸡精中的特征风味物质。