香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定

建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

免疫亲和柱在植物油农残检测前处理中的应用研究

建立了一种快速有效净化植物油中有机磷农药残留的检测方法。以不同有机试剂对植物油样品中有机磷农药进行提取,经冷冻离心后,取上清液采用多功能免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)净化,收集净化液经浓缩、定容后采用气相色谱测定,外标法定量。以13种有机磷农药回收率为指标对丙酮、正己烷、乙腈3种提取剂及均质、涡旋和超声3种提取方式进行了筛选。结果表明:提取剂以乙腈的效果最好,回收率为81. 3%～101. 5%;均质、涡旋和超声3种提取方式的回收率均在76. 6%以上,均质和涡旋的回收率均能达到81%以上,其中以涡旋更为便捷;在0. 02～0. 50mg/L范围内,13种有机磷农药的回归方程线性关系良好,相关系数(R2)均大于等于0. 999,检出限为0. 005～0. 010 mg/kg; 0. 04、0. 08、0. 20 mg/kg低、中、高添加量的平均加标回收率为80. 3%～102. 1%,相对标准偏差小于等于3. 93%。本方法具有提取剂用量小,检测结果准确度高,对检测设备污染小,过柱净化操作简单,1 min内即可完成等特点,适用于植物油中有机磷农药残留的批量检测。     

气相色谱法测定黑木耳中多种有机磷农药残留

建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L～0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4～0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%～127.7%之间;相对标准偏差为1.4%～22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测.     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

气相色谱法测定马铃薯、番茄中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法.样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定.方法在0.01、0,05、0.25mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收卒在71.9%～116.36%之间,变异系数为3.74%～15.86%;方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg.     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。     

MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00 mg/kg的添加水平下,14种有机磷农药的回收率为77.54%¹14.16%,相对标准偏差为1.23%114.16%,相对标准偏差为1.23%⁵.01%,本方法的检出限为0.0085.01%,本方法的检出限为0.008⁰.024mg/kg。     

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERS-GC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明：21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1～5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3～9.6μg/kg之间,相关系数(R²)均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%～118.0%之间,相对标准偏差在1.3%～5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药

建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法。样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO_4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明,10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性。加标回收率为78.3%~105.2%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~9.2%,方法检出限为0.001~0.010mg/kg。该方法操作简单快捷、准确、检测成本低,能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

固相萃取-GC-MS法检测铁皮石斛药材中的5种常见农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量。结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r0.995),线性范围为0.01～2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg。6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%～96.5%。结论该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量。     

使用微量化学法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

为解决进出口茶叶样品量大, 现有分析方法繁琐, 并且应对欧盟2008年9月后提出的新农药残留限量要求的难题, 本文采用微量化学法, 对分析实验过程中的物料进行逐项缩减, 建立了茶叶中20种有机磷农药多残留检测新方法.茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷混合提取, 固相萃取小柱净化, 气相色谱测定.20种有机磷农药标准曲线相关系数(r2)大于0.9990(浓度范围0.010～2.0 mg/L).该方法20种有机磷农药检出限为0.01～0.04 mg/kg.红茶和绿茶不同发酵方法的样品中在0.02～1.0 μg/kg添加范围, 回收率均在60%～120%, 精密度为0.3%～10.2%.     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

QuEchERS结合气相色谱测定辣椒中6种有机磷农药残留

本文建立一种QuEchERS-气相色谱法测定辣椒中6种有机磷农药残留的方法。采用乙腈为提取溶剂,经QuEchERS法净化后,采用气相色谱进行检测。在0.025～0.400 mg/kg范围内具有良好线性关系,相关系数均达到0.99以上,检出限范围为0.002～0.150 mg/kg。6种有机磷农药在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率为72%～95.2%,相对标准偏差在2%～18.2%范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,重复性良好,适用于分析辣椒中多种有机磷农药残留的定性和定量。     

超声波辅助萃取-气相色谱法测定青椒中有机磷农药残留的研究

该研究应用超声波辅助萃取-气相色谱法,采用响应面法对青椒中5种有机磷类农药残留的溶剂萃取条件进行了优化,结果表明,有机磷农药残留溶剂萃取的最佳参数为超声时间13.4 min、料液比1∶1.5（g∶mL）、水浴温度76.7 ℃,回收率可达96.82%。在0.05～5.00 mg/kg的添加水平,5种有机磷农药的相对标准偏差是2.1%～5.2%,检出限的范围是0.008～0.015 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低、检测效果良好,提取率优于传统方法,适合青椒中有机磷农药残留量的检测。