与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣不确定度的分析评估

正己烷蒸发残渣是模拟样品使用中接触油时可能析出的化学物质总量。根据GB 4806.1-1994《食品用橡胶制品卫生标准》采用面积法和质量法两种分析方法对与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣的不确定度进行分析评估。通过分析测定过程的各种不确定度来源,计算不确定度分量,得出采用质量法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为375.8 mg/L时,相对标准不确定度为4.138 8 mg/L,扩展不确定度为8.267 6 mg/L（k=2）;采用面积法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为497.15 mg/L时,相对标准不确定度为6.164 7 mg/L,扩展不确定度为12.329 4 mg/L（k=2）。采用面积法较接近实际应用,且利于企业进行内部质量管控,建议密封圈优先采用面积法进行蒸发残渣检验。     

对食品包装用聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评定

按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》处理分析样品,探索测定食品包装用聚丙烯成型品蒸发残渣的不确定度评定方式,建立蒸发残渣测量不确定度数学模型。通过分析测定过程中不确定度的来源,计算各个不确定度的分量。该检测方法的不确定度评定结果为：相对标准不确定度为1.289mg/L,扩展不确定度为2.58 mg/L（k=2）。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量测定不确定度分析

对于GB/T5009.60—2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》测定食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量,分析其测定过程的影响因素,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。即当高锰酸钾消耗量为2.26mg/L时,相对标准不确定度为0.039,扩展不确定度为0.176mg/L(k=2)。     

地下水质溶解性固体总量的测量不确定度评定

按照DZ/T0064.9-1993《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》,对105℃烘干法测定地下水质溶解性固体总量的不确定度进行评定,分析该方法测定过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各不确定度分量并合成不确定度,当地下水质溶解性固体总量为460.00mg/L时,扩展不确定度为27.60mg/L(k=2)。     

基于蒙特卡洛法的溶解性总固体测量不确定度评定

目的研究出一种基于蒙特卡洛法的溶解性总固体测量不确定度评定的方法。方法按照溶解性总固体实验过程,建立对应的数学模型。根据蒙特卡洛法分布传播和总结过程,得出蒙特卡洛法的评定结果。同时使用Guide 98-3:2008《测量不确定度表示指南》进行评定,得出对比结果。结果使用蒙特卡洛法所得结果为208.0 mg/L,扩展不确定度为5.2 mg/L。区间为197.82~218.18 mg/L。指南法评定结果为208.6 mg/L,扩展不确定度为5.6 mg/L,计算结果为(208.6±5.6)mg/L。结论蒙特卡洛法评定结果与测量不确定度表示指南法评定的数据相近,可以用于计算溶解性总固体的测量不确定度,为实验室工作人员提供了一种实用的测量不确定度评定方法。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄酒中镍含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄酒中镍含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当镍含量为0.15 mg/L时,扩展不确定度为0.012 mg/L(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定

按照测量不确定度分析及评定程序,对火焰原子吸收光谱法测定蒸馏酒、配制酒中锰含量的结果不确定度进行研究,影响样品浓度测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复测量、标准物质、样品制备和仪器示值分辨率误差等引入的不确定度,通过计算得到锰的合成不确定度为uc=0.01314 mg/L,扩展不确定度为Up=0.02747 mg/L(kp=2.09,νeff=20)。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.35 μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28 μg/kg时,其扩展不确定度为1.29 μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47 μg/kg时,其扩展不确定度为1.21 μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69 μg/kg时,其扩展不确定度为1.24 μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明：不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。