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建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差(RSD)均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%~106%之间,样品检出浓度在1.78~14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值(10μg/L)。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。 相似文献
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采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮(9:1,V/V)溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050~0.500mg/kg(r〉0.9700)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)位在0.1~37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%~114.7%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。 相似文献
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建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的液-液萃取/气相色谱-质谱联用(LLE/GC-MS)检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008~2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005~0.40mg/kg时准确度为-8.2%~-1.7%,精密度(RSD)1.3%~3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9:1(V/V)的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1~50μg/ml(r=0.99986),经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.4%(n=6).将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证. 相似文献
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超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾 总被引:1,自引:0,他引:1
建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为IonPacAS18,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;用玻璃纤维滤筒采样,加水超声萃取,过阳离子交换树脂柱,微孔滤膜过滤后测定样品中的硫酸根离子含量,将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5~20mg/L,r=0.9995,检出限为0.1mg/L,在0.5、2、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%(n=6),回收率为95%~106%。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。 相似文献
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本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%~97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。 相似文献
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建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na-2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5~200 μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5~2.0 μg/kg之间,定量限在2.0~6.5 μg/kg之间。添加10、50、100 μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%~130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%~9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 相似文献
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本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好(r≥0.9961)。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。 相似文献
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抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3.8mMN2CO3+1.2mMNa.HCO5水溶液为淋洗液,流速为0.5mL/min。该方法的最低检出限为0.01mg/L,相对标准偏差小于2.5%,回收率在90.6%至99.8%。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。 相似文献
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建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮(以NH4+形式),并去除水体样品中的Na+、K+及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4+的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL(信噪比S/N=3)。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。 相似文献
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用离子色谱研究标准物质硝酸根定值的方法。采用阴离子分析柱IonPacAS19(2mmI.D.×250mm),抑制型电导检测,进样体积25μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计L9(34)表安排试验,确定优化的色谱条件。NO3-的检出限是0.007mg/L,方法精密度RSD为0.36%,方法线性范围是1.0~100mg/L,样品平均加标回收率在94.2%~104%之间。利用校正曲线的稳定性检查,质控样可靠性检查和回收率检验证明该分析方法是可靠的。该方法简单、快速、灵敏、重复性好,已用于标准物质硝酸根的定值。 相似文献
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建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04~10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%~114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。 相似文献
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直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中草甘膦和氨甲基膦酸 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍了直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测方法。水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,以荧光检测器进行检测;本文还对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该法对饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测限分别为0.015mg/L、0.011mg/L,相对标准偏差(RSDs,n=5)分别为1.63%、0.75%,加标回收率分别为107.52%、109.62%。该方法快速、灵敏度高、精密度好,能够满足生活饮用水对草甘膦及氨甲基膦酸的检测要求。 相似文献