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超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了快速检测大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的分析方法。试样经水超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C18固相萃取柱净化后,在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOCCl)进行衍生反应,其衍生产物在C18色谱柱上以2mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行液相色谱分离:质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)分别为0.9996和0.9993,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在空白大豆样品添加浓度为0.02、0.2、2mg/kg时,草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为80.2%~91.5%和77.7%~89.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.37%~6.96%和4.11%~8.27%(n=6)。本方法快速、简便、灵敏,适用于大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。 相似文献
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建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L~4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%~3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定. 相似文献
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本文建立了固相萃取-高效液相色法测定水中丙烯酰胺的方法.经过优化实验,最终方法确定使用Cleanert AcA固相萃取柱进行富集丙烯酰胺,同时去除水中的干扰物质;使用亲水的C18色谱柱,以水做流动相,对生活饮用水进行浓度分别为0.1 mg/L、0.9mg/L的加标回收率实验,每个浓度共进行7组平行实验,相对标准偏差分别为4.8%、4.0%,回收率范围在87% ~ 107%,最低检测限量浓度为0.1mg/L.将该方法应用于自来水厂水样的实际检测,结果表明该方法适合于水体中丙烯酰胺项目的检测. 相似文献
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《分析仪器》2016,(2)
建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。 相似文献
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高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0~100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%~99.2%之间,相对标准偏差在0.56%~7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L~2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。 相似文献
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高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L. 相似文献
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本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%~97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。 相似文献
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建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04~10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%~114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。 相似文献
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复合流动分析法测定环境水样中的总磷 总被引:1,自引:0,他引:1
应用FSIV型流动分析仪,采用在线紫外/过硫酸盐消解、复合流动分析法对环境水样中的总磷进行测定。通过试验,确定了最佳测定条件,对方法的灵敏度、准确度和精密度进行了测试,测定的方法检出限为0.006mg/L,相对标准偏差(P,3D)为1.2%~6.5%,回收率为9;3.5%~107%。该方法测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于测定环境水样中的总磷。 相似文献
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建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol/L乙酸铵:甲醇(95:5)流动相,在250nm波长下经紫外(VWD)检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90%“106%,相对标准偏差为0.65%(苯甲酸)和0.33%(山梨酸);苯甲酸的栓出限为0.057mg/L,山梨酸的检出限为0.049mg/L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。 相似文献
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采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件:色谱柱为DB-WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化(FID)检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(R2>0.998),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50 m g/L ,加标回收率在97%‐105%之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。 相似文献
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直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:以0.1mmol/L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1.0mL/min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限(S/N=3)为0.8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0.4%。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96.5%。 相似文献
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建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19(250×4.6mm),淋洗液(流动相)为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子(BrO3-),经RP(C18)柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子(Cl-),采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05~2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg~4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%~98.4%之间。 相似文献