气相色谱-离子迁移谱分析不同植物油 浸提的花椒油的挥发性成分

通过了解不同植物油浸提的花椒油的挥发性成分(VOCs)特征,获得筛选花椒浸提用植物油的方法。利用气相色谱(GC)和离子迁移谱(IMS)联用技术对不同植物油浸提的花椒油的VOCs进行采集和分析。结果表明:不同植物油浸提的花椒油的VOCs差异较大。GC-IMS可有效分离各花椒油中极性相近的VOCs,并筛选出50种离子峰强度变化明显的VOCs;通过二维数据可视化方式可显示各VOCs离子峰的差异;经数据降维处理后构建主成分分析模型,可将不同植物油浸提的花椒油根据浸提用植物油的不同进行聚类。相似度分析表明,与一级压榨菜籽花椒油相似度最高的是一级浸出菜籽花椒油,其次为大豆花椒油。因此,利用GC-IMS技术获取不同植物油浸提的花椒油产生的VOCs组成特征来筛选花椒油生产企业用的植物油原料的方法是可行的。     

不同产区花椒油的椒麻感官特性及物质组成

以17 种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用感官评价和高效液相色谱法测定花椒油麻感强度的时间动态曲线和呈麻物质含量及组成,进一步采用偏最小二乘判别分析及系统聚类分析研究不同产区花椒油的麻感特征及差异。结果表明：不同产区花椒油的麻感特征及呈麻物质组成差异显著（P＜0.05）,甘肃伏椒、棉椒及四川茂县、汶川的花椒油样品聚为1 类,四川南椒的花椒油样品聚为1 类,陕西、山西、河北大红袍聚为1 类,山东莱芜大、小颗粒未知品种花椒制取的花椒油聚为1 类。相关研究旨在为花椒油麻感风味数据库提供基础理论支持,为市售花椒油依据麻感特征产地溯源提供基础数据参考。     

三种调味油对红酸汤烹调中全反式番茄红素含量的影响

红酸汤是一种发源于贵州黔东南地区的广受海内外食客青睐的酸味调味品,目前还没有研究者对添加调味油对红酸汤烹调中全反式番茄红素含量的影响进行研究,因此文章拟对此进行研究。实验表明添加少量(≤0.1g调味油/g红酸汤)调味油(木姜子油、花椒油(汉源)或芝麻油)在1000 W下烹调30min对红酸汤中全反式番茄红素含量无明显影响(P0.05)。按0.15g木姜子油/g红酸汤、0.2g花椒油(汉源)/g红酸汤或0.15g芝麻油/g红酸汤添加调味油在1000W下烹调30min能够显著降低红酸汤中全反式番茄红素含量(P0.05),可能转化为更多顺式番茄红素,对健康更有利。     

红花椒油和青花椒油中脂肪酸组成的GC-MS的对比研究

采用索氏抽提法从花椒中提取花椒油,并分别用三种甲酯化方法处理,用GC-MS进行分析,比较三种甲酯化方法.以最优甲酯化方法分别处理红花椒油和青花椒油后,进行GC-MS分析,并对两种花椒油的脂肪酸组成和相对含量进行比较.结果显示以氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化后,从红花椒油可分析得到11种脂肪酸,为最优方法.同种方法下青花椒油分析得到13种脂肪酸.花椒油中主要脂肪酸为:9-十六碳烯酸、十六酸、9,12-十八碳二烯酸、9-十八碳烯酸、十八酸.     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

超声波辅助溶剂法提取花椒油工艺优化

文章以花椒为原料,以花椒油提取率为指标,采用超声波辅助溶剂法提取花椒油,结果表明:超声波辅助溶剂法提取花椒油的最佳提取条件是用石油醚为溶剂,料液比为1∶14 g/mL、提取时间12 min、超声功率200W,在此条件下红花椒油提取率为14.40%、青花椒油提取率为2.46%。     

橄榄花椒油抗氧化、抑菌作用及贮藏特性的研究

目的:探究掺入不同比例的橄榄油对花椒油的抗氧化、抑菌作用以及贮藏特性的影响,以确定橄榄油的加入比例。方法:检测分析橄榄花椒油的抗氧化组分含量,应用·OH清除力、ABTS+·清除力、DPPH·清除力、总抗氧化力以及还原力评价橄榄花椒油的体外抗氧化作用,应用抑菌圈法测定橄榄花椒油对大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、沙门氏菌(Salmonella)的抑菌效果,采用氧化加速的方法评价橄榄花椒油的贮藏特性。结果:纯橄榄花椒油含有α-生育酚9.51mg/100g、角鲨烯2912mg/kg、谷甾醇1427.56mg/kg、总黄酮1.96mg/g、总多酚27.56μg/g,其中,角鲨烯含量极显著高于纯菜籽花椒油(P0.01),而谷甾醇含量极显著低于纯菜籽花椒油(P0.01),总黄酮、总多酚含量均高于纯菜籽花椒油(P0.05),α-生育酚低于纯菜籽花椒油(P0.05);橄榄花椒油具有较好的体外抗氧化作用,且随着橄榄油掺入比例的增加抗氧化作用增强,其中,纯橄榄花椒油对·OH的清除力显著优于纯菜籽花椒油(P0.05)。掺入90%橄榄油的花椒油的抑菌作用最强,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的MIC分别是0.250,0.500,1.000mg/mL;各橄榄花椒油的酸值与纯菜籽花椒油差异不显著(P0.05),而纯橄榄花椒油的过氧化值极显著高于纯菜籽花椒油(P0.01),显著高于掺入20%橄榄油的花椒油(P0.05)。结论:橄榄花椒油的抗氧化、抑菌作用及贮藏特性与橄榄油掺入比例密切相关,生产企业可从生产成本、产品风味、贮藏特性、抗氧化及抑菌作用等方面综合考虑,确定橄榄油掺入比例,该研究结果可为橄榄花椒油的工业化生产提供数据参考。     

花椒油生产及其货架期麻味物质变化研究

研究以汉源红花椒和食用菜籽油为原料,采用浸泡提取的方式制备食用花椒油.在制备花椒油的过程中,考察了不同浸提温度、时间和料液比对花椒油吸光度的影响.同时进一步通过正交实验,得出了最佳的花椒油生产工艺条件.最后考察了不同储藏温度和储藏时间对花椒中麻味物质含量变化的影响,为调味品的生产提供了基础科学支撑.结果表明:汉源红花椒在食用菜籽油中的浸提温度为85℃,浸提时间为30 min,料液比为1∶2时得到的花椒油麻味物质的含量最高;制得的花椒油在0℃储存条件下麻味物质的保存效果最好,但最长储存期也不能超过1个月.     

顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分

研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异。采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较。结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其中有13种挥发性成分相同;2种花椒油挥发性成分相对含量最高的都是右旋萜二烯,但相对含量相差近1倍;花椒油(油浸法)≥4%的挥发性成分有4种,占总含量的92.5%,花椒油(萃取法)≥4%的挥发性成分有6种,占总含量的89.32%;油浸法和萃取法花椒油的主要挥发性成分都是由烯类、醇类及酯类组成,但比例有明显差异;花椒油(萃取法)的挥发性成分中还存在少量酸类(0.29%)、醛类(0.82%)、腈类(0.95%)及苯类(0.33%)。油浸法和萃取法花椒油的挥发性成分组成和相对含量具有明显差异,是影响花椒油感官品质的因素,因此可将花椒油的组成成分和相对含量作为评定花椒油品质的指标,也可将其作为指导生产的依据。     

腐乳调味酱配方的研究

以红腐乳和芝麻酱为主要原料,配以八角茴香油、花椒油,开发一种新的腐乳调味酱。采用感官评定,通过单因素和正交试验设计对产品配方进行优化,结果表明:红腐乳与芝麻酱的比例为7∶3(总质量为100g),调和油的质量分数为9.0%,八角茴香油的质量分数为3.0%,花椒油的质量分数为2.0%。     

加工工艺对芷江鸭挥发性风味成分的影响

采用固相微萃取结合气质联用技术检测了芷江鸭生肉、油炸后、炒制后、灭菌后4个阶段挥发性风味物质的种类及相对含量。结果表明,生肉、油炸、炒制、灭菌4个阶段的挥发性风味成分分别为44,19,39,39种。其中醛类、萜烯类、醇类和酮类是主要的风味物质,酯类、烷烃类和其他杂环化合物次之。主成分分析显示,对芷江鸭风味影响较大的物质有甲基庚烯酮、芳樟醇、苯甲醛、2-庚醇、桉叶油醇、正辛醛、壬醛、溴代环戊烷、1-壬醇和萜烯类等,各工艺中灭菌工艺对挥发性风味物质的影响最大。     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

郫县豆瓣炒制后挥发性风味物质的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取经过炒制的郫县豆瓣的挥发性风味物质,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析和鉴定。结果表明:炒制初期,郫县豆瓣的特征性风味物质异戊醛、苯乙醛、3-甲硫基丙醛、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯还存在;而郫县豆瓣的特征性风味物质四甲基吡嗪、苯乙醇、芳樟醇、4-乙基愈创木酚、2-乙基苯酚部分特征风味物质已消失。郫县豆瓣炒制完成后,异戊醛、苯乙醛、3-甲硫基丙醛、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯依然得以保留,但含量发生了变化。由此可见,郫县豆瓣炒制后特征风味物质发生了变化。炒制后检测出的风味物质共29种,具体每种成分对郫县豆瓣风味的影响有待进一步研究。     

基于正交设计和气相色谱-质谱法的花椒酒研制及品质特征分析

目的 探索并优化花椒酒泡制工艺, 分析花椒酒品质特征。方法 试验以花椒和白酒为主要原料, 通过单因素试验和正交试验对花椒酒的泡制工艺进行研究, 并对其色差特征、热量成分和挥发性物质进行测定。结果 花椒酒最佳泡制工艺为白酒浓度42°、花椒与白酒泡制比例1:250 (m:V)、泡制时间25 d, 该工艺制得的花椒酒感官品质优良, 色泽金黄、质地透亮, 香气和谐, 味道纯正。色差特征L*为48.79、a*为16.64、b*为9.52。每100 g花椒酒中含能量293.67 kcal、脂肪0.00 g、蛋白质0.30 g、碳水化合物5.00 g。气相色谱质谱联用仪检测出61种挥发性成分, 包括烯烃类22种、酯类18种、醇类6种、酮醚类4种、苯及其衍生物5种和其他6种。结论 试验制得的花椒酒品质优良, 来自酒体和花椒的挥发性物质共同组成了花椒酒的特殊风味。该花椒酒的研制, 扩展了花椒产品, 为花椒药用价值的发挥提供参考。     

不同处理方式对花椒提取液及卤鸭脖挥发性风味成分的影响

为探究不同处理方式对花椒挥发性风味成分及其赋予酱卤鸭脖挥发性风味物质能力的影响,分析了粉碎水提、未粉碎水提、粉碎醇提、未粉碎醇提、粉碎汤提和未粉碎汤提处理对花椒卤水及卤鸭脖肉中风味物质组份的影响。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分别测定不同处理方式下的卤水及卤制鸭脖中主要挥发性风味成分差异。GC-MS结果表明,花椒卤水主要呈香化合物为醇、烃、酯和醚类,水提可提高花椒卤水中4-萜品油醇等醇类物质的溶出,醇提可提高毕澄茄烯等物质溶出,汤提对醚类物质的溶出效果较好,粉碎处理能有效促进烃、酯类物质的溶出,不利于醇、醚类挥发性成分在卤水中保留。不同处理方式下,经花椒提取液卤制后鸭脖肉中的主要物质均为4-萜品油醇、桉叶油醇;水提能显著促进桉叶油醇、柠檬烯对卤鸭脖的赋香,醇提使茴香脑的赋香效果较佳,花椒是否经过粉碎处理对于所制得的卤水赋予鸭脖肉挥发性风味物质没有显著影响。基于GC-IMS谱图分析,发现对于提取液而言,水提和汤提的粉碎处理无明显差异,醇提相较于水提、汤提具有明显差异;在卤鸭脖中,是否粉碎处理对花椒挥发性风味物质的呈香无明显差异;醇提相较于水...     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

5种黑茶香气成分的比较分析

本研究采用感官审评法和顶空固相微萃取法,结合气相色谱-质谱仪联用技术,对5种黑茶样品挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明,5种黑茶共检出83种香气化合物,共有成分30种,主要包括醇类、醛类、酮类、芳香烃类、烯类和酯类等;不同产区黑茶香气特征及组成存在明显差异:青砖茶陈香纯正,以醛类和酮类化合物为主,包括(E,E)-2,4-庚二烯醛、β-紫罗酮、己醛;茯砖茶"菌花香"明显,以醇类和芳香烃为主,包括芳樟醇、甲苯和1,3-二甲氧基苯;六堡茶香气纯正,以醇类和醛类为主,包括芳樟醇、α-雪松醇、柠檬烯;普洱茶陈香持久,以醛类和醇类为主,包括己醛、1,2,3-三甲氧基苯、芳樟醇氧化物;康砖茶香气纯正,以酮类和醛类为主,包括己醛、α-紫罗酮、反-香叶基丙酮和β-紫罗酮。5种黑茶在香气特征及成分上的差异可能与茶树品种及加工工艺有关。     

不同工艺核桃油挥发性物质比对及关键香气成分表征

以有机溶剂浸提法和压榨法（冷榨和不同烘烤处理的热榨）制备的核桃油为研究对象，通过顶空-气相色谱-质谱联用仪测定其挥发性物质构成，结合相对气味活度值（relative odor activity value，ROAV）、主成分分析（principal component analysis，PCA）和聚类热图的计算分析明确核桃油中的关键香气成分构成差异，以期为核桃油风味品质控制提供理论依据。结果表明不同工艺核桃油样品的挥发性物质构成存在显著差异性（P＜0.05），11?个核桃油样品中共鉴定出92?种挥发性物质，主要包括醛类、烃类、醇类和含氧杂环类，其中压榨核桃油中反-2-庚烯醛（21.00%～28.61%）、正己醛（15.09%～20.72%）和顺-2-辛烯（9.77%～16.28%）相对含量较高，而有机溶剂浸提核桃油中正己醛（35.79%）、反-2-庚烯醛（13.46%）和戊醛（11.79%）相对含量较高。结合ROAV计算和PCA确定壬醛（油脂、柑橘和青草味）、反-2-壬醛（黄瓜、油脂、青草味）、反,反-2,4-癸二烯醛（油炸、蜡、油脂味）和1-辛烯-3-醇（蘑菇味）是核桃油中的关键香气成分。通过挥发性物质聚类热图分析发现不同工艺核桃油样品之间色差较大，表明基于挥发性物质进行不同工艺制备核桃油的区分判别具有可行性。     

花椒精油亚临界流体萃取工艺优化及GC-MS分析

以甘肃武都大红袍花椒为原料,采用水蒸气蒸馏萃取法（SDE）及亚临界流体萃取法（SFE）提取花椒精油。以花椒精油得率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优化SFE萃取工艺,并采用气质联用法（GC-MS）对比分析SDE和SFE花椒精油的香气成分。结果表明,最佳萃取工艺为：萃取3次、萃取温度40 ℃、萃取时间40 min、料液比1.0∶2.0（g∶mL）。在此优化条件下,SFE花椒精油得率为15.11%,为SDE精油得率的3.7倍。GC-MS分析结果表明,共检测出48种挥发性物质,包括烯烃类20种、酯类8种、醇类8种、醛类3种、芳香烃类2种、呋喃类2种、酮类2种、萜类1种、酸类1种和萘类1种。SDE和SFE分别检出37种、40种挥发性物质,两种提取方法所得精油的组成相似,SFE精油得率较SDE高且留香型持久,是提取花椒精油的有效提取方法。