PEG软模板水热合成纳米氧化锌粉的研究

以PEG为软模板水热合成制备纳米氧化锌粉.研究了[Zn2+]和[OH-]摩尔浓度比、不同分子量PEG对纳米氧化锌形貌的影响.采用XRD和SEM对纳米氧化锌粉进行了表征.结果表明:调整[Zn2+]/[OH-]摩尔浓度比,制备出粒状和长棒状的纳米氧化锌.当[Zn2+]/[OH]摩尔浓度比为2时,得到的氧化锌是长棒状,长约为20μm,直径约为3μm.PEG的加入抑制了氧化锌的极性生长,氧化锌由棒状变为近球形的颗粒,并且随着PEG分子量的增加,所得的纳米氧化锌的粒径越小,当PEG的分子量为10000时,所得球形氧化锌的粒径大小为100nm.     

表面活性剂对水热合成纳米氧化锌粉性能的影响

采用水热合成制备纳米氧化锌粉。主要研究了聚乙二醇和三聚磷酸钠等七种表面活性剂对纳米氧化锌粉物相和形貌的影响。采用XRD、TEM和荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明:添加聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺所制得的氧化锌粉是棒状,而添加了乙酰苯胺和三聚磷酸钠所制得的氧化锌粉是片状。以三聚磷酸钠为表面活性剂,所得的纳米氧化锌在383nm和571nm左右有较强的紫外光致发射峰和黄绿色光致发光峰。     

水热自控制合成ZnFeVO4纳米晶体

使用Zn粉、Na3VO4和可溶性铁盐作为原料,在水热条件下,采用自控制合成法制备ZnFeVO4纳米晶体.产物用粉末X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和透射电子显微镜进行表征,实验结果显示制备的ZnFeVO4纳米晶体的粒径为20nm左右.     

转底炉氧化锌粉高值化利用研究

针对转底炉氧化锌粉附加值低的问题，以转底炉氧化锌粉为研究对象，以氯化胆碱-二水合草酸（CC-OA）低共熔溶剂为研究体系，运用低共熔溶剂的选择溶解性对氧化锌粉进行提纯并制备纳米氧化锌，对纳米氧化锌晶粒生长的动力学进行了研究。氧化锌粉水洗处理的最优方案：水洗温度为50 ℃、水洗时间为3 min、液固体积质量比为3 mL/g。低共熔溶剂处理氧化锌粉得到的前驱体为二水合草酸锌（ZnC₂O₄·2H₂O），根据唯象方程计算得出焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系，实现了特定粒径纳米氧化锌的制备。在焙烧温度为400 ℃、焙烧时间为2 h条件下，制备的氧化锌纯度可达99.768%，其形貌呈现较为均匀的球状并聚集在一起，平均粒径为28.5 nm，且粒径主要分布在10~100 nm。     

纳米氧化锌液相法制备技术进展

纳米氧化锌是一种新型无机功能材料,广泛用于橡胶、涂料、催化等领域。其液相法制备技术具有产物粒径及形貌易控制、经济成本低、易于实现工业化的优点。重点综述了包括微乳液法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法和化学沉淀法在内的纳米氧化锌液相法制备技术,阐释了各方法的基本原理、关键影响因素,强调了过程强化技术在制备过程中的重要作用。进一步介绍了“气泡液膜法”的新思路,其特征在于通过表面活性剂与反应液、空气的快速混合,形成具有高堆密度微气泡的纳米反应环境,成核晶体在气泡间10～100 nm的液膜内限域生长,通过控制气泡间液膜厚度调控纳米粒子大小,所得产物粒径均一、不易团聚,有望实现低成本纳米氧化锌的连续规模化生产。     

乙二胺-水体系中合成氧化锌纳米带

以乙二胺为介质,采用溶剂热法,在乙二胺-水体系中合成出宽度为20~30 nm、长度为500~600 nm的氧化锌纳米带,并进行了表征. 在反应过程中,氧化锌纳米带通过"溶解-结晶"机制形成,溶剂乙二胺的配位是氧化锌纳米带形成的关键因素,通过调整NaOH用量控制溶液碱度,实现了氧化锌纳米带的取向生长.     

纳米二氧化钛粉的水热合成与光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,NH4Cl为分散剂,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米TiO2粉。采用FT-IR,XRD,TEM等方法研究了低温高压水热条件和NH4Cl浓度对TiO2粉的相组成、组织形貌的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2具有锐钛矿相结构且无有机物残留。晶粒尺寸随着水热合成温度增高(120~180℃)而增大,随着NH4Cl/TBOT的摩尔比(0.1~0.5)增加而减小,但纳米粉逐渐出现团聚现象。水热温度为160℃以及NH4Cl/TBOT=0.25条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2具有良好的分散性,其颗粒尺寸约为14 nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力。     

不同形貌ZnO纳米/微米晶粒的制备与光学特性

利用溶剂热法合成了六方柱、刷状束、六方锥及反向双锥结构的ZnO纳米/微米晶粒,考察了不同溶剂及pH值对ZnO形貌的影响,并测试了ZnO的室温光学特性.X射线衍射表明,ZnO产物均为六角纤锌矿型晶体结构;扫描电镜和透射电镜分析结果表明,ZnO粒径100 nm～15μm,与长150 nm～60 μm,不同溶剂组成及pH值时ZnO形貌差别明显;紫外一可见吸收谱表明,ZnO晶粒在波长375 nm处有很好的激子吸收;光致发光谱表明,pH 13.5时ZnO在385和505 nm处分别有较强的紫光发射峰和绿光发射峰,表明所制ZnO产物有良好的光学性能和晶体品质.     

高分散氧化锆纳米晶体的合成与表征

用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（C19H42BrN）进行自组装,在水热条件下合成了高分散、近似球形、均匀粒径的氧化锆纳米晶体。用热重-差示扫描、Fourier变换红外光谱、X射线衍射、透射电镜、可见-紫外光谱以及N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征分析。研究表明：阳离子表面活性剂对形成氧化锆纳米晶体具有明显的导向作用,500℃煅烧的样品其晶粒尺寸约为15nm,分散性能良好,以四方相为主。     

溶剂热法合成硫化镉微晶工艺研究

以氯化镉为前驱体,硫化钠、硫代乙酰胺、硫脲等为硫源,乙二醇、乙醇等为溶剂,通过溶剂热法制备硫化镉微晶.设计L9(34)正交试验,探讨了反应温度、反应时间等对硫化镉微晶大小和形貌的影响.所得产物经离心、洗涤、干燥后,用纳米粒度仪分别测定各产物的平均粒径,同时用扫描电子显微镜测定部分产物的大小和形貌,并用极差分析法找寻最佳合成工艺.结果表明:以硫代乙酰胺为硫源,乙二醇为溶剂,反应温度为100℃,反应时间为10 h,可得到直径为0.5～0.7μm的片状硫化镉晶体.该方法工艺简单,反应条件温和,制备的硫化镉晶体大小分布均匀,形貌单一.