微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

固相萃取-毛细管电泳法测定麋鹿茸中的性激素

实验固相萃取 -毛细管电泳法分离测定麋鹿茸中雌三醇、雌二醇、雌酮、皮质酮、睾酮和孕酮等 6种天然性激素的条件。电脉溶液体系为含有表面活性剂SDS和 β -环糊精的Tris -硼酸。检出波长为 2 0 0mm和 2 5 0nm。检出限 (S/N =3)为 0 13～ 0 2 5 μg/mL ,标准曲线的线性范围为 0 5 0～ 30 μg/mL。泳动时间及峰面积的相对标准偏差分别小于2 0 %和 3 9%。     

5-Br-PADAP显色剂分光光度法测定原油中的铜

在非离子表面活性剂TritonX - 10 0存在下,铜(Ⅱ)与5 -Br-PADAP发生反应,生成稳定的紫红色络合物,用分光光度法测定其吸光度,最大吸收波长位于5 5 8nm处,铜含量在0～14 μg 2 5mL范围内服从比尔定律,摩尔吸收系数ε=1.0 2×10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,以六偏磷酸钠和三乙醇胺作为联合掩蔽剂消除了Ni2 + 、Mn2 + 、Fe3+ 、V5+ 、Ti4 + 、Mg2 + 、Al3+ 等干扰离子的影响。人工合成样的回收率在99.2 9%～10 1.0 2 %之间,相对标准偏差≤0 .6 4 %。使用该方法测定辽河原油和沙特渣油中铜的含量,其RSD分别为4 2 %和4 9% ,加标平均回收率分别为10 0 5 9%和98 92 % ,实验结果表明,方法灵敏度、准确度高,选择性好,简便快速,结果令人满意。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。     

水中氰化物的间接石墨炉原子吸收法测定

文章利用氰化物能与铜离子生成络合物,再用正丁醇将络合物萃入有机相,用石墨炉原子吸收法测定络合物中铜的含量,间接求得氰的含量。该法检出限为0 .0 5 μg/ L,样品加标准的回收率为97.6%～1 0 2 .4%。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

阳极溶出伏安法连续测定土壤中的铅、镉和铜

文章研究了应用阳极溶出伏安法 ,在 0 .1 mol/ L NH3 - NH4Cl底液中 ,以银基汞膜电极为工作电极 ,连续测定了土壤中的铅、镉和铜三种元素的方法。在选定的实验条件下 ,铅、镉和铜的浓度分别在 1 0～ 360 μg/ L、5～ 2 4 0 μg/ L、2 0～ 42 0 μg/ L的范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明 ,方法简便可靠 ,令人满意     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

本方法采用硝酸-过氧化氢对粉丝样品进行前处理,以乙酰丙酮(20%乙醇溶液)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝含量。本方法的线性范围在0~140μg/mL,相关系数为0.9991。检出限为9.70μg/mL,加标回收率为90.5%~95.0%,RSD为1.19%。本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于粉丝中铝含量的测定。     

两次双波长分光光度法同时测定痕量铝(Ⅲ)和铁(Ⅲ)

研究以MTB为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂 ,利用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法 ,同时测定A1(Ⅲ )和Fe (Ⅲ )的实验条件 ,线性范围A1:0～ 2 5 μg/ 2 5mL、Fe :0～ 30 μg/ 2 5mL ,该法用于合成水样和硅石试样的测定 ,结果满意     

FAAS-UV测定苯甲酸

目的:探索用原子吸收光谱仪(FAAS))进行紫外分光光度的测量。方法:利用苯甲酸在225nm处有吸收,进行含量的准确度、精密度分析。结果:本方法线性范围为0～4.00μg/mL,加标回收率为91.2%～96.7%,相对标准偏差为0.99%～1.77%。结论:此方法操作简单,线性范围宽,在应急的情况下,可以进行紫外分析测定。     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠

以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠。实验结果表明:在pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠对丁基罗丹明B的荧光具有较强的猝灭作用,十二烷基苯磺酸钠的浓度在0～120μg/mL时,荧光猝灭程度与其质量浓度呈线性关系。本方法△F=1.7681c+14.61,R~2=0.9929,检测限为0.1 52μg/mL,选择性强,具有较好的准确度和回收率。