黑色岩系(石煤)钒矿标准物质候选物的采集与制备

对拟定的4个黑色岩系(石煤)钒矿石所在矿体进行揭露、照相、定位,以及对各矿体和顶底板岩石足量采集,使其满足标准物质候选物对代表性、易复制性、基体与测试对象的一致性或接近性的规范要求。通过控制黑色岩系钒矿标准物质候选物制备设备选型、制备流程选择,以及均匀性初检和粒度测定等,确保标准物质候选物满足特性量值的均匀性、适用性、量值分布梯度性和数量足够性等要求。     

石煤中五氧化二钒的磷钨钒酸光度法测定研究与应用

磷钨钒酸光度法是测定矿石中五氧化二钒含量的方法之一,但将该法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值中,还存在很多不足;通过采用量值溯源与校验、测定方法的改进和基体影响的研究等手段,对石煤中五氧化二钒磷钨钒酸光度法测定进行了研究,结果表明,采用基准五氧化二钒配制标准溶液,能提高测定结果的准确度,同时,对基体影响的研究弄清了该法的稳定性、准确性和扩展测定范围的方法。最后将研究方法应用到石煤钒矿标准物质研制的定值,达到了量值溯源的目的,4个候选物10次平行测定相对标准偏差仅2.86%~4.87%。     

陕西某钒矿工艺矿物学研究

南秦岭黑色岩系中蕴藏有丰富的有色金属、贵金属、稀土金属、石煤及非金属矿产,下寒武统黑色岩系型钒矿床是全球黑色岩系有关矿床的典型实例。本文利用多种分析测试手段对陕西某钒矿石的化学成分、矿物组成以及矿石结构构造等进行了详细的工艺矿物学研究,以期为陕西某钒矿石选矿工艺的选择、开发提供理论数据。     

多用途的锰矿石成分分析标准物质候选物制备

标准物质候选物的制备是标物研制的基础,是实现研制目标和满足用途的重要保障,通过对国内锰矿床地质资料的收集、研究与筛选,野外样品的采集,矿石样品的分析测试和候选物样品的制备,达到了对《多用途的锰矿石成分分析标准物质研制》任务书的要求,为后续的研制提供了技术支撑。     

湖北省石板沟矿区钒矿地质特征与找矿方向

湖北省石板沟矿区钒矿位于秦岭-大别造山秦岭弧盆系东段,武当穹隆北缘。矿体主要呈层状,似层状赋存于下寒武系庄子沟组底部,直接找矿标志为黑色岩系,即黑色碳硅质板岩,含磷质结核,是一个沉积变质型钒矿床。本文介绍了该钒矿的矿区地层、构造、矿床的矿体、矿石矿物、矿石结构构造等特征及其找矿标志与找矿方向,对在该地区寻找类似的矿床具有借鉴意义。     

石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的确认与应用

对石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的科学性和准确性进行了确认研究。结果表明:五氧化二钒质量分数测定量值可溯源;方法相对标准偏差为1.23%~3.95%,有证标准物质(CRM)样品验证相对误差为0.17%~1.55%,加标回收率为98.96%~101.02%。确认的方法具有较高的科学性与准确性,应用于石煤钒矿成分分析标准物质定值中,所得结果满意。     

湖北省青木沟钒矿地质特征及成因探讨

通过对青木沟钒矿床的普查评价和进一步研究,认为该矿床具有沉积成矿作用的基本特征,其产出层位、成矿机理、矿质来源及赋存状态,与邻区著名的杨家堡钒矿床基本相同.该类型钒矿主要赋存在古生界寒武系下统中部(庄子沟组)的炭硅泥质黑色岩系建造中,在不同矿石类型中钒的赋存状态有所差异,成矿后的构造变动对含矿地层及矿层的产出特征产生了...     

陕西省夏家店金-钒矿成矿规律

国外的超大型矿床-穆龙套金矿产于黑色岩系中,研究区矿床同样为产于黑色岩系中,是该区域发现的第一例金矿。在南秦岭地区成矿的前提条件下,本文通过介绍该矿床的区域地质背景、矿区地层、构造、岩浆岩等地质特征以及矿床成因,从而对该地区金、钒矿的形成规律进行探讨,因此,对于该类型矿床的研究具有深远意义。     

湘西岩头寨矾矿床钒的赋存状态及含钒矿物特征研究

湘西岩头寨钒矿床是新探明的一个特大型钒矿床。本文首次对其岩头寨钒矿中不同矿石类型含钒矿物特征及钒的赋存状态进行了系统的研究,通过对大量矿石样品的物相分析、扫描电镜观察、电子探针分析、X衍射分析,表明主要含钒矿物为云母类,其次为氧化物、硫化物,少量为电气石、石榴石,钒的赋存与粘土矿物密切相关,且主要为伊利石,钒的含量与伊利石呈明显的正相关关系。这些研究结果不仅有助于了解矿化作用过程,而且为矿床评价、组分利用和选冶提供了重要依据。     

石煤钒矿中五氧化二钒容量法测定及量值溯源研究

通过标准物质量值溯源与校准、不同样品分解方法对比测定、倍比试验、标准加入与回收试验、不同分析方法结果比对等手段,开展了石煤中五氧化二钒容量法测定研究。结果表明:采用硫酸亚铁铵容量法测定石煤钒矿样品中的五氧化二钒,具有操作简便、结果准确和测定精密度高等优点,但要获得样品中准确的五氧化二钒质量百分数结果,必须熟练掌握容量法测定的技术关键。     

溶液制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法分析石煤钒矿中五氧化二钒

以硝酸、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99 mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现：Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。     

石煤提钒工艺现状及发展趋势

介绍了石煤资源的分布情况及工艺现状,分析了各种提钒工艺的优缺点.根据石煤提钒的发展历程及其研究现状,指出石煤提钒工艺的发展趋势呈现出以下特点:①石煤提钒矿石分解优选酸分解工艺;②石煤酸浸液中分离富集钒工艺多元化;③石煤提钒产品多样化;④石煤提钒工艺过程多元素综合回收集约化.     

还原焙烧- 氧化浸出对石煤钒浸出率的影响

以湖北某地石煤钒矿为研究对象,此石煤钒矿中的钒大部分存在于钒云母中,其次为炭质包裹钒和游离态钒。为了更好地研究还原焙烧对钒云母中钒浸出率的影响,首先通过TG- DSC分析结合盐酸酸浸探究了提取石煤中游离态钒和碳质包裹钒的试验条件,然后研究了还原焙烧的焙烧温度、还原剂添加量以及氧化浸出过程中添加氧化剂对钒云母中钒浸出率的影响。结果表明,氧化浸出过程中加入氧化剂KMnO4对钒云母中钒的浸出率几乎没有影响,但在还原焙烧过程中加入还原剂铝可显著提高钒云母中钒的浸出率。     

石煤钒矿直接硫酸浸出试验研究

石煤钒矿中的钒一般均以类质同象形式取代六次配位的三价铝而存在于伊利石或云母晶格中,为将钒从伊利石或云母中浸出,必须破坏含钒矿物伊利石或云母的结构。将矿石粉碎至全部通过0.15 mm(100目)标准筛,在加热和有添加剂的协同作用下,可直接用硫酸浸出石煤钒矿中的钒,再将浸出浆液固液分离,得到蓝色硫酸钒溶液。结果表明:正常试验条件下,通过合理调整添加剂配比,可实现对石煤钒矿粉浸出、固液分离,钒的回收率78%以上,该浸出溶液的取得,为后续提钒工艺提供了技术保障。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰

石煤矿试样经HNO3 、 HCl 、 HF 和 HClO4混酸［V(HNO3)∶V（ HCl）∶V（HF）∶ V（HClO4）=1∶3∶2∶3］溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量。选择波长为210230 nm,285213 nm,213856 nm,259940 nm,327396 nm,257610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在098%～21%范围,回收率在94%～102%之间。     

石煤发热值与提钒工艺选择

对石煤矿的分布状况和矿石特征进行描述,对石煤矿焙烧设备的优缺点进行评析,探讨了不同发热值和不同V2O5含量的石煤矿应选用的提钒工艺.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒钛磁铁矿中MnO、P、Cu、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO的条件并建立了测定方法。采用HCl、HNO₃、HF、HClO₄溶解钒钛磁铁矿试样,通过采用基体匹配法消除基体效应,选择合适的光谱线作为分析线并采用谱线背景扣除法消除谱线干扰。实验结果表明钒钛磁铁矿中的MnO、P、Cu 、V₂O₅、TiO₂、CaO、MgO在一定浓度范围内与强度具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上。将本方法用于测定标准样品GBW07226,测得结果与认定值相符,相对标准偏差（RSD）为0.56%(Cu)～10.6%(P),加标回收率在95%~107%之间。     

方山口石煤提钒焙烧工艺研究

研究了焙烧对从方山口石煤中提钒的影响,考察了焙烧温度、入炉温度、有机质、添加剂氯化钠用量、焙烧时间、焙烧气氛和矿样粒度对钒浸出率的影响,试验发现,对来自同一矿区的矿样,当其中钙元素质量分数较高时,熟料中高价钒的水浸出率较低,采用1％的硫酸作为浸出剂对水浸渣进行再浸出,钒的浸出率可提高10％,最高可提高40％－50％。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌

采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。