刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素的含量

目的:建立刺玫果中槲皮素含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm,Shimadzu technology),以0.2%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为370nm;柱温40℃。结果:槲皮素在0.05166～0.82656μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为97.38%,RSD为1.79%。结论:采用高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

HPLC测定刺玫果中金丝桃苷含量的方法研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定刺玫果中金丝桃苷的含量。方法采用HPLC,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈-0.4%枸橼酸铵(20:80),检测器为蒸发光散射,柱理论塔板数按金丝桃苷峰计应不低于3000。结果建立了刺玫果药材中有效成分金丝桃苷的含量测定方法,测得金丝桃苷在10.16~60.96μg/m L范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=1.312C+13.123,r=1.000。结论建立的金丝桃苷含量测定方法,具有专属性强、灵敏度高、操作方便等特点,是控制刺玫果药材内在质量的理想方法。     

HPLC法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇—0.6%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm。结果:20批湘莲样品中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量分别为1.32～2.06,1.36～2.43,1.41～3.26 mg/kg;芦丁、金丝桃苷和槲皮素检测质量浓度线性范围均为5～200μg/mL(R²=0.999 9),在相应的线性范围内，3种黄酮类物质线性关系好，灵敏度高，精密度、稳定性、重复性及回收率试验相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;芦丁、金丝桃苷及槲皮素的平均加标回收率分别为96.6%,96.9%,97.4%。结论:该方法操作便捷且结果准确，可用于湘莲中黄酮类成分的含量测定和质量评价。     

翻白草中7 种黄酮和有机酸的超声提取及含量测定

目的：建立高效液相色谱法分离测定翻白草中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素、山柰酚和芹菜素7 种成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离7 种成分;流动相为甲醇和pH 3的乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,紫外检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果：7 种成分在20 min内均达到基线分离,线性关系良好（r＞0.999 5）,平均回收率为84.61%～104.06%（相对标准偏差小于4.77%,n=3）。结论：翻白草中7 种活性成分的最佳提取条件为80%甲醇溶液、固液比1∶50（g/mL）、超声功率160 W、超声时间20 min。实际样品的测定结果表明,翻白草中7 种活性成分的含量为：绿原酸121.5 μg/g、咖啡酸60.5 μg/g、金丝桃苷127.2 μg/g、槲皮素108.6 μg/g、柚皮素294.0 μg/g、山柰酚61.1 μg/g和芹菜素114.0 μg/g。     

提取黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的工艺

建立黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的含量测定方法,并优化离子液体超声辅助提取金丝桃苷的工艺条件。以金丝桃苷的提取率为指标,采用高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的含量,色谱柱采用伊利特ODS2 C_(18) (4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相以乙腈-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱,进样量20μL,检测波长360 nm,柱温30℃。在建立含量测定方法的同时探索离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的工艺条件。结果表明,金丝桃苷在0.97～18.40μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1),平均回收率为98.17%, RSD为1.89%;金丝桃苷的最佳提取工艺:离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐,其浓度为0.05 mol·L-1,料液比为1︰25 (g/mL),乙醇体积分数为60%,提取温度为70～80℃,提取时间为35 min,超声波功率为80 W。在优化提取条件下,金丝桃苷的提取率为27.37μg·g~(-1)。该含量测定方法精密度良好,结果准确可靠;优化的提取方法快速、简单、提取率高,为黑果腺肋花楸果的开发利用提供了依据。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定5种藏羌五加菜中金丝桃苷的含量

目的：建立5种藏羌五加菜中金丝桃苷的反相高效液相色谱法含量测定方法,并比较其金丝桃苷的含量差异。方法：采用液相色谱-质谱定性鉴别红毛五加、糙叶藤五加和蜀五加中金丝桃苷。金丝桃苷提取物通过60%乙醇溶液回流提取105min制得;Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)、柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长355nm,流速1mL/min。结果：金丝桃苷在0.17～2.55mg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程Y＝2×106X＋1.94883×106(r＝0.9990,n＝6)。平均回收率100.31%,RSD为0.95%(n＝9)。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于五加菜质量的控制方法研究。四川阿坝藏族羌族自治州、四川甘孜藏族自治州的五加属植物中金丝桃苷含量：老叶远低于嫩叶;糙叶藤五加嫩叶(低温烘干品)≈蜀五加嫩叶(低温烘干品)＞红毛五加嫩叶(低温烘干品)＞无梗五加嫩叶(低温烘干品);糙叶藤五加的不同加工工艺：阴干＞茶叶＞烘干＞热烫≈微波干燥≈晒干＞＞盐渍＞冻藏1个月≈热烫后冻藏1个月。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

黄蜀葵花中金丝桃苷及其异构体的分离纯化

应用聚酰胺柱层析法和高效制备液相色谱法研究黄蜀葵花（Abelmoschus manihot（L.） Medicus）中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明：黄蜀葵花粗提物经聚酰胺柱层析分离后,50%乙醇洗脱液中可得到金丝桃苷及其异构体的混合物,将混合物冻干后经高效制备液相色谱分离,高效制备液相柱为Calesil A-120（250 mm×21.2 mm,10 μm）,流动相为乙腈-0.2%乙酸（15∶85,V/V）,上样量20.0 mg,流速25.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长280 nm,得到纯度分布在99%和97%以上的两种纯物质。经核磁共振及质谱分析,鉴定其分别为金丝桃苷和异槲皮苷,二者互为立体异构体。     

反相高效液相色谱法测定石榴籽中鞣花酸的含量

目的：建立检测石榴籽中鞣花酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Arcus EP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1% TFA溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为100.49%。结论：本方法精密可靠,可作为检测石榴籽中鞣花酸含量的方法。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸

目的：建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15～114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论：本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。     

刺玫果挥发性成分的顶空固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取方法对刺玫果的干、鲜果挥发性成分进行萃取,运用气相色谱-质谱法分析其挥发性成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。从刺玫果干果中分离得到61种挥发性成分,其中乙醇含量最高(28.00%),其次为4-萜烯醇(8.17%);从刺玫果鲜果中分离得到23种挥发性成分,1-己醇含量最高(37.08%),其次为乙苯(15.20%)。     

HPLC法测定莲子壳提取物中原花青素的含量

目的：建立测定莲子壳提取物中原花青素含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-水-甲酸-异丙醇（13∶73∶8∶6,V/V）;检测波长525 nm;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果：原花青素在37.6～300.8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.30%。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为莲子壳提取物中原花青素含量的测定方法。     

番茄及其制品中全反式番茄红素及bate-胡萝卜素含量的C30-HPLC内标法定量分析

目的：建立C30-HPLC 内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法：色谱条件：固定相：YMC Carotenoid column C30 色谱柱 (4.6mm × 250mm,5μm);流动相A：乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加体积分数0.05% 的三乙胺;洗脱条件：B 在0～10min 内保持30%,在10～20min 内,B 由30% 线性增至90%,20～30min 内B 维持在90%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm 和450nm;进样量：20μL;柱温：室温。内标物为全反式-8'- 阿朴-8'-β- 胡萝卜素醛。结果：此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg 范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36 和1.22,重复性RSD 分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00% 以上。结论：应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行定量分析。     

HPLC法测定不同品种苹果中原花青素B2的含量

目的：建立苹果中原花青素B2含量的测定方法,测定5个不同品种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量。方法：采用HPLC法测定苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱 (250mm×4.6mm,5μm);流动相：A相：0.5%磷酸溶液,B相：水-乙腈(50:50,V/V);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果：原花青素B2进样量在2.399～9.596μg范围内与峰面积线性关系良好(R2＝0.9998),回收率97.72%,RSD=1.98%。经测定几种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量分别在275.24～548.42μg/g和90.19～247.06μg/g范围中。结论：本法简便、易行,可用于苹果质量控制。     

高效液相色谱法分离分析药食同源红花中羟基红花黄色素A

目的：建立高效液相色谱法测定药食同源红花中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用微波辅助萃取法提取药食同源红花中的有效成分,高效液相色谱梯度洗脱法分离分析其中羟基红花黄色素A;色谱柱为Sino Chrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%的乙酸溶液,检测波长为403 nm,流速为1.0 mL/min。结果：羟基红花黄色素A在5.25～80.32 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为101.0%～103.6%,相对标准偏差不大于2.27%。结论：建立的方法简便准确、重复性好,可用于食品、保健品及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。