液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬

目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱，以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬，回收率为98．87％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用Venusil MP C18柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵-乙腈(4555)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm.对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56% (n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮.     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0．01mol·L^-1醋酸铵（含0．1％醋酸）．乙腈（60：40）为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98．62％（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。     

应用LC—MS技术检测降糖保健品中非法添加的格列美脲

目的建立检测制剂中非法掺入的西药降糖成分的专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。方法选用Venusil MP C18柱，以0．02mol／L醋酸铵（含0．1％冰醋酸）-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱。紫外及质谱行为相比较，对非法此类药进行定量测定和定性鉴别。结果在生命糖安胶囊中检出格列美脲，且回收率为98．51％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测

目的应用反相高效液相色谱-紫外检测(RP-HPLC-UV)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的化学药品成分。方法采用的色谱柱分别为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5!m);流动相为甲醇-1 mL·L-1醋酸水溶液(60∶40);流速:1mL·min-1;捡测波长240nm。结果 4种解热镇痛类化学药物和2种糖皮质激素化学药物,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论该法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物和糖皮质激素的检测。     

GC法检测布洛芬注射液中杂质F

目的建立气相色谱法测定布洛芬注射液中的杂质F。方法采用气相色谱法,色谱柱：DB-WAXetr毛细管柱（25 m×0.53 mm×2μm）,载气为氦气,流速5.0 mL·min-1,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样温度为200℃。结果在选定的条件下布洛芬和杂质完全分离,杂质F的检测限为2.5 mg·L-1,检测方法的精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求。结论建立的方法准确、灵敏,适用于检测布洛芬注射液中的杂质F。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时鉴定中药制剂中非法添加的4种成分

目的建立同时鉴定中药制剂中非法添加的4种消肿止痛西药成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法。方法采用依利特C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol/L醋酸铵-0.1%醋酸水溶液/甲醇（35∶65）,流速1.0 mL/min,柱温30℃;用PDA检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性。结果在25 min内,氨基比林、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬4种成分得到有效分离（分离度大于1.5）并可进行鉴定。结论所用方法简便、快速、准确,可同时鉴定中药制剂中是否含有上述4种西药成分。     

热熔挤出法增加布洛芬溶出度并改善磺丁基醚-β-环糊精吸湿性的研究

目的:建立增加布洛芬溶出度并改善磺丁基醚-β-环糊精吸湿性的方法。方法:取布洛芬与磺丁基醚-β-环糊精1:1(W/W)混合,分别采用热熔挤出法、共研磨法、热处理法制备固体制剂,测定120min内不同方法下布洛芬、物理混合物、热熔挤出物、共研磨物、热处理物在0.1mol·L-1的盐酸中的溶出度及吸湿10d后120min时溶出度的变化情况,并在40℃、相对湿度75%的恒温恒湿箱中放置10d进行吸湿性研究。结果:差式扫描量热分析证实3种方法制备的固体制剂中布洛芬晶体结构均未被破坏;120min时热熔挤出物溶出最快(约90%),随后依次为热处理物(约80%)、共研磨物(约60%)、物理混合物(约30%)和布洛芬(约20%);吸湿10d后热熔挤出物120min时溶出度变化最小(约5%),物理混合物变化最大(约20%);75h时磺丁基醚-β-环糊精吸湿性最大(约22%),热熔挤出物的吸湿性最小(约5%),布洛芬不吸湿。结论:热熔挤出法制得的制剂能增加布洛芬的溶出度并改善磺丁基醚-β-环糊精的吸湿性。