一种高性能固体保坍剂的合成及性能评价

以丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和501醚类单体(TPEG)为主要原料,在本体聚合条件下合成了一种固体聚羧酸保坍剂,研究了温度、引发剂用量、链转移剂用量和酸醚比对产物性能的影响。实验结果表明,当反应温度为65℃,引发剂用量为大单体质量的0.6%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,TPEG∶AA∶HEA=1∶2∶4时,所制备的固态聚羧酸保坍剂具有最优的水泥净浆流动度保持性能,其与市售保坍剂A性能相当。最后利用红外光谱对产物分子结构进行表征,结果表明AA、HEA和TPEG聚合反应顺利进行。     

聚羧酸减水剂的试验研究

采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG）与不饱和羧酸在氧化还原体系下合成聚羧酸减水剂。研究了反应温度、反应时间、单体与不饱和羧酸摩尔比（酸醚比）、引发剂用量及分子量调节剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响。在n（AA）∶n（Itaconic acid）∶n（Thioglycolic acid）∶n（TPEG）=1.7∶0.23∶0.005∶1,m（initiator）∶m（TPEG）=0.20%、反应时间4 h、反应温度45℃时,聚羧酸减水剂各项性能最佳。     

保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能评价

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),与马来酸酐(MA)、马来酸单甲酯(AMA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)等原料进行聚合反应,制备了一种保坍型聚羧酸系减水剂。研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、链转移剂用量对合成减水剂性能的影响。保坍型聚羧酸系减水剂的最佳合成工艺为:单体配比n(TPEG)∶n(AMA)∶n(MA)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶2∶1∶1,反应温度为45℃,引发剂和链转移剂用量分别为单体总物质的量的6%和1.75%,所合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有较好的保坍性,对不同的水泥具有较好的适应性。     

水溶液中可逆加成断裂链转移法制备梯度结构保坍型聚羧酸减水剂

通过可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合在水溶液中利用半连续单体投料工艺成功合成了一种梯度结构保坍型聚羧酸减水剂（PCEs）。TPEG大单体采用一次性加入、AA和保坍型功能单体HEA采用滴加工艺,用水溶性RAFT试剂BDMAT调控三者的共聚合,所得共聚物的分子质量分布很窄,分布指数在1.26～1.35;大单体的转化率与反应时间呈线性关系,验证该体系为活性聚合体系;TPEG单体转化率随时间呈梯度变化,证明共聚物的序列特征为梯度结构;水泥净浆流动度测试表征了梯度产物的保坍性能。     

改性聚醚型聚羧酸减水剂合成及流动性能的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)、过硫酸铵(APS)为原料,合成了改性聚醚型聚羧酸减水剂,然后测定其流动性能。结果表明,聚醚型聚羧酸减水剂的最佳合成参数为反应单体摩尔比TPEG∶MA∶AMPS=1∶2∶3,引发剂用量为单体质量的4%,固含量为30%,反应时间为5 h,反应温度为80℃;当折固掺量为0.1%减水剂,水灰比为0.35时,水泥的净浆流动度可以达312 mm。由于将MA、AMPS和TPEG聚合,TPEG中存在醚键提供了较厚的亲水性立体保护膜,使得水泥粒子有稳定的分散性,故合成的聚醚型聚羧酸减水剂具有优良的性能。     

天门冬氨酸酯改性聚羧酸减水剂的合成及性能研究

采用水溶液自由基聚合方式,氧化还原引发体系下,以丙烯酸(AA)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和天门冬氨酸丙烯酯(AASP)为单体,合成了氨基酸酯改性的聚羧酸高性能减水剂。研究表明:当n(AA)∶n(TPEG+AASP)=3.5∶1,AASP用量为单体质量的9%,引发剂用量为单体总质量的2%,巯基丙酸用量为单体总质量的0.4%,反应温度为40℃,反应时间为4.5 h的条件下合成的聚羧酸减水剂效果最好。相比于未改性的聚羧酸减水剂,减水率提高2~4个百分点,保坍效果显著增强。     

保坍型聚羧酸减水剂优化试验研究

文中以聚醚大单体(SPEG),丙烯酸(AA)为主要原料,n(SPEG):n(AA)=1:3.25合成保坍型聚羧酸减水剂,通过L_9(3~4)正交设计研究了反应温度、反应时间、缓释剂用量对保坍型聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为45℃,滴加反应时间为4.5h,缓释剂用量为SPEG质量的2.0%,所合成的保坍型聚羧酸减水剂,水泥初始净浆流动度达270mm,3h净浆损失15mm,2h混凝土坍落度损失小。     

小坍落度保持型聚羧酸保坍剂的合成及性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯为原料,根据自由基聚合原理,合成了小坍落度保持型聚羧酸保坍剂。其最佳合成工艺为:酸醚比1.8,酯醚比2.5,链转移剂巯基丙酸和还原剂维生素C用量分别为单体总质量的0.8%和0.45%,反应温度为25℃。并通过红外光谱和凝胶渗透色谱分析了该保坍剂的分子结构,同时验证了其在新拌混凝土中的应用效果。     

一种固体聚羧酸减水剂的制备方法及其性能研究

以顺丁烯二酸和丙烯醇聚氧乙烯醚(APEG)为聚合单体,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过本体聚合方法制备固体聚羧酸减水剂(PCE),研究了单体摩尔比、聚合温度、反应时间、引发剂用量及引发剂投料方式对减水剂性能的影响。结果表明,优化条件下合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保坍性,增强效果良好;红外光谱分析结果显示,顺丁烯二酸和APEG本体聚合所得产物的分子结构与预期相符。     

缓释型聚羧酸减水剂的常温合成及其性能评价

采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸、缓释功能单体三元共聚体系,在氧化还原引发体系下常温合成了一种缓释型聚羧酸减水剂(PCE),探讨了缓释功能单体种类、反应温度、酸醚比、缓释功能单体BM3等对其性能的影响。结果表明,该缓释型PCE的最佳合成工艺为:缓释功能单体选用羧酸某羟丙基酯(BM3),起始反应温度10～35℃,酸醚比1.8,n(BM3)∶n(TPEG)=5;掺该PCE的混凝土坍落度3 h无损失,保坍性能优于市售同类产品SK-10B。     

高强自密实混凝土用聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

采用自由基聚合技术分别合成高分散型、高保坍型两种聚羧酸减水剂组分,通过复配制得一种高强自密实混凝土用聚羧酸减水剂。对比分析了酸醚比、反应温度、引发剂浓度、功能助剂等因素对减水剂性能的影响,得到两组分各自最优合成工艺;通过凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱等分析了减水剂的分子结构特性;同时通过混凝土试验对其性能进行了测试。结果表明,复配高分散、高保坍型专用聚羧酸减水剂能有效改善高强自密实混凝土的工作性能,同时对混凝土强度无不良影响。     

保坍型防冻减水剂的制备及性能研究

以HPEG、丙烯酸、中间酯等原料合成保坍型聚羧酸减水剂,用单因素试验选出保坍型聚羧酸减水剂的最优配方：HPEG相对分子质量为2400,酸醚比n(AA)∶n(HPEG)=7.5,引发剂、链转移剂、中间酯P用量分别为HPEG单体质量的0.8%、1.6%、0.4%。将最优配方的保坍型聚羧酸减水剂与丙三醇、乙二醇等进行复配得到最优配比的保坍型防冻减水剂,利用红外吸收光谱对其进行结构表征。结果表明：将10%保坍型减水剂与6%乙二醇、6%丙三醇、2%亚硝酸钠、0.3%引气剂、3%和易性调节剂复配（用水配平至100%）得到最优保坍型防冻减水剂,混凝土初始减水率高、保坍性能好、和易性好、抗冻效果好。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

一种聚羧酸保坍剂的合成及性能研究

采用水溶液自由基聚合法,将异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)及保坍助剂小单体(BTZ)共聚合成了聚羧酸保坍剂,探讨了AA与TPEG的摩尔比、保坍助剂的种类及用量、链转移剂用量、引发剂用量、聚合反应温度、单体滴加时间对保坍剂性能的影响。该保坍剂具有一定的减水率,可单独使用,也可以与普通聚羧酸减水剂复配使用。与普通聚羧酸减水剂复配使用时,新拌混凝土分散性及保坍性能优异。     

EPEG型保坍聚羧酸减水剂的合成及性能研究

选用新型高活性大单体EPEG与丙烯酸、羟乙酯等小单体反应,通过正交试验研究合成工艺参数对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,最佳合成工艺为：酸醚比2.0,酯醚比3.0,反应温度20℃,底料浓度60%,链转移剂、Vc、Na₂S₂O₈、H₂O₂用量分别为EPEG质量的0.6%、0.3%、0.6%、1.5%,A料、B料滴加时间分别为30、60 min。对按最佳工艺合成的EPEG型保坍聚羧酸减水剂进行红外光谱分析、水泥净浆和混凝土性能测试表明,合成减水剂具有优异的分散和保坍性能,同时对混凝土强度无不良影响。     

双引发体系合成固体聚羧酸减水剂的性能研究

以丙烯酸(AA)和501醚类单体(TPEG)为主要原料,采用引发剂A和引发剂B在本体聚合下合成固体聚羧酸减水剂,研究了两种引发剂单独引发和双引发时对合成固体聚羧酸减水剂性能的影响,并对合成的产物进行了GPC测试。实验结果表明:采用双引发体系在本体聚合中使用时引发效率最好,所需合成条件最低,在水泥净浆和混凝土中的分散性能和保坍性能最佳。     

降粘型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、自制磷烯烃单体M-P、甲基丙烯磺酸钠为主要聚合单体,巯基丙酸为链转移剂,通过双氧水-抗坏血酸引发,采用一步合成方法,制备一种适合高强混凝土用的降粘型聚羧酸减水剂。研究了酸醚比,甲基丙烯磺酸钠、磷烯烃单体M-P、引发剂用量,反应温度等因素对降粘型聚羧酸减水剂性能的影响,确定了降粘型聚羧酸减水剂的最优的合成工艺:反应温度为85℃,酸醚比为7,甲基丙烯酸用量为0.4,磷烯烃单体M-P用量为0.3,引发剂用量为5%。相同掺量下自制降粘型聚羧酸减水剂的性能基本与国外降粘型聚羧酸减水剂持平,明显优于国粘型聚羧酸减水剂。     

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。     

本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究

采用本体聚合工艺,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了本体聚合工艺中反应温度、引发剂投料方式、引发剂用量、单体摩尔比和单体滴加时间对制备固体缓释聚羧酸减水剂分子结构及性能的影响。结果表明:随着反应温度的升高,制备的固体缓释型聚羧酸减水剂转化率略有提高,初始分散性逐渐降低,在80℃时缓释效果最佳;AINB用量为0.4%,采用滴加工艺,单体摩尔比为:n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)=2.0∶2.5∶1.0,AA和HEA分别滴加3 h,所制备的减水剂分散性能最好。     

EPEG抗泥保坍型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

选用新型高活性EPEG大单体与丙烯酸、羟乙酯、封端磷酸酯等小单体反应,通过正交试验和单因素影响试验确定合成抗泥保坍型聚羧酸减水剂的最佳工艺为:酸醚比2.0,酯醚比2.4,A料、B料的滴加时间分别为40、50 min,反应过程不控温,底料浓度60%,还原剂、链转移剂、封端磷酸酯用量分别为EPEG质量的0.23%、0.69%、4.30%。水泥净浆和混凝土试验结果表明,所合成的抗泥保坍型聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保坍性,且对混凝土强度无不利影响。