两步熔盐合成技术制备片状SrTiO3晶体

采用两步熔盐法制备钙钛矿结构的片状SrTiO3晶体,利用XRD、SEM等手段研究了Sr3T2O7和SrTiO3晶粒的形成过程和微观形貌.结果表明,在SrCO3-TiO2-KCl体系中,片状Sr3Ti2O7的形成分两步进行,先由SrCO3、TiO2反应生成细小的Sr3Ti2O7相颗粒,再通过溶解一析出反应进行晶粒取向性生长,最终成为以(001)为主面的片状晶粒.1200℃保温4h后得到长10～20μm、厚约3μm的片状Sr3Ti2O7晶体.在Sr3Ti2O7-TiO2-KCl体系中,发现含Ti、Sr、O、K的晶须状中间化合物,同时出现较多等轴状SrTiO3颗粒,而且片形SrTiO3晶体较其前驱体Sr3Ti2O7有所增厚.这表明片形SrTiO3晶体的形成主要是Sr3Ti2O7因Sr、O析出产生切变而成,TiO2能够促进Sr3Ti2O7中Sr、O的析出,KCl熔盐同时起着传质介质和反应助剂的作用.     

两步熔盐法合成片状SrTiO3

以SrCO3和TiO2为原料,采用两步熔盐法合成出片状SrTiO3.首先在助熔剂NaCl中,1300℃保温6h合成出片状中间体;然后以片状中间体为模板晶粒,在助熔剂KCl中,1200℃保温4h制备出片状SrTiO3.所得产物过筛后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析粉体的相组成和显微结构,结果表明:中间体是由各向异性的Sr3Ti2O7、Sr4 Ti3O10、Sr2TiO4和各向同性的SrTiO3晶粒组成,而且各向异性晶粒的(001)和(200)峰均增强,片状晶粒为长方形,边长为40～60μm.SrTiO3粉体的相组成为纯钙钛矿相,其它杂相组分未曾检出,而且＞5μm粉体的(200)峰增强,说明该粉体为片状晶粒,呈正方或长方形,边长约为50μm.     

熔盐合成技术制备片状Sr3Ti2O7粉体的研究

采用熔盐合成技术制备片状Sr3Ti2O7粉体，研究了Sr3Ti2O7在KCl熔盐中的合成过程，以及升/降温速率等工艺参数对Sr3Ti2O7粉体形貌的影响。在熔盐合成过程中，Sr^2＋离子扩散迁移至TiO2颗粒表面，经反应后首先得到SrTiO3。随着Sr2^2＋离子的不断扩散，SrTiO3与Sr^2＋进一步反应生成Sr3Ti2O7。过快的升温速率引起产物在熔盐中形核率的增加，导致产物最终尺寸的减小；而过快的降温速率使得降温过程中熔盐内的产物不能根据Sr3Ti2O7的晶体结构特征选择性地析出到粉体的表面，导致片状粉体的厚度增加，从而降低其各向异性程度。因此缓慢的升温和降温过程更有利于获得高度各向异性的大尺寸片状Sr3n2O7粉体。以0.5℃/min的升/降温速率在1200℃下保温4h可制备出宽度约15～30um、厚度约2～5μm的片状Sr3Ti2O7粉体。     

SrBi4Ti4O15高取向铁电陶瓷制备与性能研究

用熔盐法和固相法合成SrBi4Ti4O15粉体,对其微观形貌进行了对比.熔盐法合成的粉体片状结构明显,合成温度低,比固相合成合成温度低50℃,一定程度上避免了Bi2O3的挥发.热压烧结的SrBi4Ti4O15陶瓷在(001)面取向非常明显,其压电性能也得到提高.     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

偏化学计量比熔盐法合成Bi4Ti3O12晶化过程研究

用示差扫描量热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、场致发射扫描电子显微镜(FESEM)等表征方法对不同化学计量比熔盐法合成Bi4Ti3O12(BTO)晶化过程进行了分析.结果表明,不同化学计量比熔盐法合成Bi4Ti3O12的晶化过程完全不同:富Bi组分晶化过程中间相为Bi12TiO20、Bi2Ti2O7、Bi2O2.75;化学计量比组分晶化过程中间相为Bi2O2.75、Bi2Ti2O7;富Ti组分晶化过程中的中间相为Bi2O2.75、Bi2Ti4O11.     

微波法合成Ba_3Si_6O_(12)N_2:Eu~(2+)绿色氮氧化物荧光粉及其光学性能研究（英文）

分别采用微波法和传统固相法制备了Eu2+掺杂的Ba3Si6O12N2绿色氮氧化物荧光粉,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪等检测方法研究Ba3Si6O12N2:Eu2+的物相、表面形貌及光致发光特性。研究结果表明:在微波场下1275℃保温4 h合成的Ba3Si6O12N2:Eu2+绿粉的发光强度高于在传统固相法1300℃保温10 h的样品强度。微波辅助烧结可以降低活化能,从而提高扩散率,并大大提高了晶体的结晶性。研究了氮化硅含量对物相的形成、形貌和光致发光性能的影响。结果表明:氮化硅不仅能够促进晶体的结晶度,而且还能提高其在紫外激发下的发光强度。因此,微波法有望应用于合成具有高的相纯度和发光强度的其他氮氧化物荧光粉体。     

Ca3CO2O6的柠檬酸盐溶胶-凝胶合成、表征及电学性能

具有一维Co-O链的Ca3CO2O6是一类新型高温热电材料。通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成粉体，采用常压烧结方式制备陶瓷体。结果表明，在700℃煅烧干凝胶就可以生成片状的Ca3CO4O9晶体，随着煅烧温度的升高，在850℃保温2h的条件下，Ca3CO4O9基本转化为短棒状的Ca3CO2O6晶体。Ca3CO2O6为P型半导体，电阻率随着温度的升高而降低，Sccbcck系数随着温度的升高而增加，功率因子也呈现单调增加。     

乙二醇溶剂热合成自组装SrTiO3片状纳米结构及其光催化性能

以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti)水解沉淀的钛羟基氧化物和硝酸锶(Sr(NO3)2)为反应原料,以氢氧化钾(KOH)为矿化剂,以乙二醇((HOCH2)2)为溶剂,经200℃溶剂热反应得到了由纳米颗粒自组装形成的SrTiO3片状纳米结构。分别用XRD、SEM、TEM表征SrTiO3粉体的物相结构和微观形貌。通过光催化降解罗丹明B(RhB)对比研究了乙二醇溶剂热合成的纳米颗粒自组装SrTiO3片状纳米结构和水热合成的SrTiO3粉体的光催化性能,结果表明,乙二醇溶剂热合成的SrTiO3自组装片状纳米结构具有更加优异的光催化性能。     

两步熔盐法制备片状BaTiO_3晶体及其表征

BaTiO_3薄片微晶通过两步熔盐法通过使用Ba4Ti13O30作为中间产物的离子交换制备。用XRD和SEM对熔融盐反应产物的晶体结构和微观结构进行了表征。研究结果表明,当使用NaCl熔盐时,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1 050℃下3h,可以制备纯的BaTiO_3微晶。其晶粒尺寸为16μm,厚度为1μm,且分散性较好。XRD图谱显示晶粒以纯的BaTiO_3相存在。用这种方法合成的片状颗粒可以用作织构陶瓷的模板。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

基于FIB的三维表征分析技术及应用进展

聚焦离子束技术凭借其独特的微纳尺度制造能力和优势,已成为纳米科技工作者不可或缺的工具之一。随着新型FIB硬件设备的多功能化,FIB三维表征技术的不断完善,使FIB三维表征技术在材料研究领域的应用更加广泛和深入。与其他三维表征技术相比,FIB三维表征技术具有控制精度高、分析微观区域大、分辨率高等特点。FIB技术与SIMS、SEM、EDX、EBSD等系统的结合,可对不同材料进行三维空间状态下的形貌、成分、取向等信息的分析。文章简要概述了3D-SIMS、3D．Imaging／EDX、3D—EBSDg种基于FIB的三维表征技术,具体包括FIB三维表征技术的成像一切割的原理及过程。综述了几种不同表征手段在各种材料中的应用和发展。最后指出FIB三维表征技术在应用中的一些不足并对该技术发展方向进行了展望。     

柠檬酸络合法制备La 0.56 Li 0.33 TiO 3 锂离子导电材料

采用柠檬酸络合法合成了La2／3-xLi3xTiO3(z=0．11,LLT)复合氧化物材料,通过系统研究影响溶胶和凝胶形成以及粉体晶相结构的各种因素,确定了最佳的合成条件．研究结果表明:柠檬酸络合法所制备的粉体烧结温度降低至1200℃左右,与传统的固相合成法相比具有更高的活性,其烧结温度约降低150℃．烧结所得的陶瓷样品在室温时的晶粒电导和总电导分别达到9×10-4和2．15×10-5S／cm．     

CNT-WO3元件的氨敏性能研究

以碳纳米管（CNT）为掺杂剂制成CNT—WO3旁热式气敏元件．采用混酸氧化法对碳纳米管进行纯化，化学沉淀法制备了纳米WO3微粉，并用TEM、FT—IR、TG—DSC、XRD等方法进行了表征．测试了元件在室温条件下对NH3的气敏性能．结果表明，碳纳米管掺杂元件在室温下对NH3的灵敏度远远高于纯WO3元件，其中0．8wt％的掺杂元件对NH3具有最高的灵敏度．另外，掺杂元件还具有检测浓度低、检测范围宽、选择性好等优点，是一种较为理想的氨敏元件．     

一种新型耐高温聚酰亚胺低聚物的研究

由顺丁烯二酸酐和呋喃在无水乙醚中反应得到3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐,以此作为封端剂合成链节数为1,2,3的聚酰亚胺低聚物.产物结构通过FT-IR和1H-NMR进行表征,并经过DSC和TGA检测了产物的耐热性能.     

La2O3掺杂对BaSnO3-BaBiO3系NTC材料结构和电性能的影响

研究了La2O3掺杂的BaSnO3-BaBiO3系NTC材料的组成、相结构和断面形貌以及La2O3含量对电性能的影响.结果表明,样品在较宽温度范围内显示了良好的NTC效应;X射线衍射分析表明烧结体由钙钛矿结构的BaSnO3和单斜结构的BaBiO3组成;随着La2O3含量的增加,样品BaSnO3-BaBiO3的室温电阻率呈现先减小后增大的趋势.     

LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜界面结构分析

通过研究发现,利用激光分子束外延技术生长的LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜具有良好的电学性能,其剩余极化可达到25μc/cm2.性能决定于结构,因此本文分析研究了LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜的界面结构.首先通过高能电子衍射技术在薄膜生长过程中对各层的生长及界面状况进行观测,再通过小角X射线衍射曲线及其计算机拟合曲线进一步确定超晶格薄膜的界面及结构参数,如界面的粗糙度、单层厚度等.通过研究发现,由于晶格之间的差异,LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜中LaAlO3和BaTiO3层的生长过程及微结构存在着一定的差异.     

红色发光材料MgTiO_3:Eu~(3+)的水热合成研究

以MgSO4、TiC4为镁源和钛源,以NaOH为矿化荆,向体系内添加Eu3+,在有聚四氟乙烯衬的高压反应釜内以60%的填充度、以220℃的反应温度通过90～200h的反应时间制得MgTiO3:Eu3+粉体.XRD分析表明相纯度较高.FS结果显示,产品有294nm和483nm2个激发峰;发射峰位于615nm,颜色较纯.该方法具有合成温度低,产物发光亮度好,不用焙烧和球磨就能得到优质粉体的特点.