单分散Fe_3O_4纳米粉体的溶剂热合成及磁性

以Fe(NO3)3.9H2O和KOH为原料,以乙二醇为溶剂,溶剂热制备了单分散Fe3O4纳米粉体。利用XRD和TEM对溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体进行了物相和形貌表征,利用物理性质测量体系PPMS-9T对合成的Fe3O4纳米粉体的磁性能进行了测定。结果表明,低于220℃时溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体颗粒较小,约10 nm,具有超顺磁性质;而250℃时溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体颗粒粒径较大,约50 nm,具有典型的铁磁性能,其室温饱和磁化强度为68.8 emμ.g-1,剩余磁化率为12.9 emμ.g-1,矫顽力达138.5 Oe,磁性能优于水热合成的Fe3O4纳米粉体。基于实验结果,探讨了乙二醇溶剂热过程中Fe3O4的形成机理,以及合成的Fe3O4纳米粉体具有良好单分散性的原因。     

溶胶凝胶模板法制备In2O3纳米线及其气敏性能

以InCl3·4H2O和乙二胺为原料,采用溶胶凝胶模板法合成了立方晶系的In2O3纳米线,利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜对材料的组成、形貌、晶粒的大小、直径进行了表征,结果表明,产物是直径为80-100nm,晶粒直径为4-10 nm的纳米线。用产物In2O3纳米线制备气敏元件,气敏测试结果显示,合成的In2O3纳米线对NO2具有很高的灵敏度,器件的最佳工作温度为360 ℃。     

Ti5Si3电极层表面沉积BST薄膜及其介电性能研究

使用溶胶-凝胶法在涂覆有Ti5Si3电极层的玻璃基板上成功制备了Ba/Sr为64的BST薄膜,并对该薄膜在600℃进行了热处理.使用XRD,阻抗分析仪对薄膜进行了测试,研究了不同热处理条件对薄膜介电性能的影响.结果表明,由于非氧化物Ti5Si3电极层中氧空位等缺陷含量少,因此可成功制备缺陷少,质量良好的BST薄膜.快速升温可得到的薄膜晶相含量较多,多次重复热处理使薄膜中晶相的缺陷相对较少;控制薄膜的热处理条件,可以控制薄膜的电容和损耗.     

α-Fe2O3的水热法合成及其相形成机理

以分析纯硝酸铁为原料,苛性钾为矿化剂,采用水热反应法合成了α-Fe2O3.利用XRD、TEM、SEAD对产物的物相和微观形貌进行了表征,研究了水热反应时间对物相形成和微观形貌的影响.结果显示,在高温高压下首先形成纳米线状的α-FeOOH,然后随时间的延长α-FeOOH进一步脱水,形成颗粒状α-Fe2O3粉体.并提出了α-FeOOH转化为α-Fe2O3的相形成机理.     

玻璃基板上低温制备TiO2膜

以溶胶-凝胶浸渍提拉和氧化法为基础,探讨一种在玻璃基板上制备有序TiO2膜的方法.此方法分为两步先用溶胶-凝胶浸渍提拉法在玻璃基板上预镀一层TiO2膜作为诱导膜,再以钛金属片为钛源,通过溶解-沉淀机制(Dissolution Precipitation Mechanism)于低温下在预制膜上生长有序的TiO2膜.通过X射线衍射(XRD)图谱表征样品的晶体结构,用扫描电镜观察样品的表面形貌.结果表明,在80℃下,TiO2预制膜上可生成一层新的锐钛矿相TiO2膜.要低温情况下在玻璃基板上得到有序TiO2膜还需要进一步改善实验条件,或结合其他的有序膜生长机理来制备.     

水热合成温度对二氧化钛薄膜结晶性能和染料吸附性能的影响

用溶剂热合成的凝胶在50℃下得到了结晶性能好、厚度合适、对染料分子吸附能力良好的TiO2疏松膜.在不同温度下水热合成了TiO2凝胶,然后在低温下通过丝网印刷的方法制备了TiO2薄膜,浸渍在染料溶液中制备了染料敏化的TiO2薄膜.用X射线仪观察了TiO2薄膜的晶体类型和结晶性能.TiO2薄膜的膜厚情况通过扫描电镜来观察.敏化后的TiO2薄膜的光学性能通过紫外-可见光吸收谱来测定.结果表明在本研究所选的温度下,TiO2电极均表现出良好的结晶性能.从膜厚和光学性能的测试结果来看,用240℃下水热合成的TiO2来制备的染料敏化太阳能薄膜表现出的性能是最好的,最适宜用于制备柔性的染料敏化太阳能电池.     

镧引入方式对水热合成的Pb0.7La0.3TiO3纳米粉体物相和形貌的影响

采用水热合成法,以钛酸四丁酯、硝酸铅、硝酸镧为原料,氢氧化钾作矿化剂,成功实现了钛酸铅镧(Pb0.7La0.3TiO3,PLT)纳米晶的合成,分别利用XRD、SAED、SEM、TEM对其物相和微观形貌进行了表征.改变镧离子的引入方式,研究了产物的物相和形貌随引入方式的变化,发现利用镧和钛的羟基氢氧化物共沉淀引入镧离子,强化镧和钛的结合,有利于镧取代铅固溶于钛酸铅的晶格中,形成纯立方相PLT纳米颗粒.利用钛和镧共沉淀作为引入镧离子的反应物料,220℃水热反应36h合成的PLT粉体颗粒呈均匀的球形,粒径小于100 nm.     

钙钛矿/钨青铜两相复合BSTN陶瓷的形成与性能研究

设计了特殊配方0.7BaO.0.3SrO·(1-y)TiO₂·yNb₂O₅, 通过过量组成控制,制备了钙钛矿相和钨青铜相共存的复相陶瓷.用XRD和阻抗仪测试了相结构及介电常数.结果表明,在形成以钙钛矿为主相的体系中,Nb₂O₅过量6mol％以上时开始形成钨青铜相;在形成以钨青铜为主相的体系中,BaO和SrO过量11mol％以上时开始形成钙钛矿相.两相含量相当的体系中,钙钛矿相几乎不固溶Nb₂O₅,而钨青铜相固溶一定量TiO₂.复相陶瓷的介电性能具有BST和SBN两相的特点.BSTN复相体系中钨青铜相的铁电/顺电转变温度随固溶TiO₂量增加而降低,随钙钛矿相增加而升高,其最低转变温度约在200℃,比纯SBN相下降90℃.     

在氯仿中合成纳米羟基灰石的研究

采用卵磷脂作为乳化剂,在氯仿-水所形成的乳液中制备纳米羟基磷灰石(HA)晶粒,并研究了卵磷脂对HA在氯仿中分散性的影响。FTIR及TEM分析结果表明,卵磷脂能吸附在HA晶粒表面,起着表面改性作用。通过分液除去水分后,HA仍能均匀地分散于氯仿中,没有产生团聚。因而,通过该法能制备出颗粒度在100nm左右、分散性好、能稳定存在的HA的氯仿悬浮液。在该悬浮液中加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)能形成HA/PMMA复合材料,并且HA晶粒在基体中分散均匀。因此,本文的制备方法对于制备具有良好两相分布形貌和具有高强力学性能的有机无机复合材料有着重要意义。     

浮法玻璃熔窑熔化池底部横向宽度对熔化池温度场影响的研究

基于计算机数值模拟方法,以460 t/d浮法玻璃熔窑为模拟对象,分析研究了不同熔化池底部横向宽度对玻璃熔窑的生产能力以及熔窑内玻璃液温度场的影响。结果表明,适当减小熔化池底部横向宽度不会明显改变卡脖和冷却部的玻璃液状况,从而不影响熔窑的生产能力。但不同的熔化池底部横向宽度将导致熔化部玻璃液温度场发生改变,中轴面处玻璃液温度降低,而胸墙处玻璃液温度升高,导致窑内玻璃液横向温度梯度发生相应变化,加剧玻璃液横向对流,有助于玻璃液均化和澄清。