利胆片中药材的鉴别及大黄的含量测定

目的:提高利胆片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别金银花、黄芩、知母及白芍,用高效液相色谱(HPLC)法测定方中大黄的含量.结果:TLC鉴别斑点明显.含量测定大黄素0.01064～0.3192 μg、大黄酚0.02586～0.7758 μg,进样量与峰面积线性关系良好.平均加样回收率大黄素为99.80%,RSD=0.78%(n=6);大黄酚为99.72%,RSD=1.18%(n=6).结论:建立的TLC鉴别和HPLC含量测定方法专属性强、重复性好,可用于利胆片的质量控制.     

肾八味胶囊中大黄的测定

目的对肾八味胶囊中的大黄进行鉴别和含量测定.方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大黄进行鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量.结果TLC鉴别大黄素、大黄酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.1～22.0 mg·L-1,r=0.999 2;平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).大黄酚的线性范围1.2～24.0 mg·L-1,r=0.999 7;平均回收率为101.6%,RSD为1.9%(n=5).结论薄层鉴别大黄素、大黄酚,方法专属、斑点清晰;HPLC法测定其含量,方法准确,重复性好.     

HPLC法测定痛风舒胶囊中大黄酚和大黄素的含量

目的　通过测定大黄素和大黄酚的含量来控制痛风舒胶囊的质量。方法　用高效液相色谱法测定胶囊中大黄素和大黄酚的含量。结果　大黄素的加样回收率平均为 99.5 % ,RSD为 1 .95 % ( n =5 ) ,大黄酚的加样回收率平均为 96.7% ,RSD为 1 .64% ( n =5 )。结论　所建立的方法可准确、快速地进行定量检测 ,可有效的控制该制剂的质量     

舒筋通络外用颗粒的质量标准研究

目的:建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋通络外用颗粒中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定主药大黄中有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;大黄素、大黄酚进样量分别在0.01～0.50、0.025～1.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999),平均回收率分别为102.3%、100.4%,RSD分别为0.5%、1.5%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

美颜护肤粉剂质量标准的研究

目的建立美颜护肤粉剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对美颜护肤粉剂中关黄柏、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定美颜护肤粉剂中的大黄素及大黄酚含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄含量测定大黄素及大黄酚,大黄素平均加样回收率为98.8%,RSD为2.0%;大黄酚平均加样回收率为99.0%,RSD为0.8%。结论方法简便、可靠、专属性强,可用于美颜护肤粉剂的质量控制。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

蒙药益肾散的质量标准研究

目的:建立蒙药益肾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、诃子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量:色谱柱为Inertsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:大黄、诃子的TLC图斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为23.55~117.75 ng(r=0.999 9)、44.72~223.62 ng(r=0.999 8)、43.18~215.90 ng(r=0.999 7)、77.41~387.12 ng(r=0.999 9)、46.02~230.10 ng(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.80%~99.66%(RSD=1.21%,n=6)、95.01%~98.07%(RSD=0.92%,n=6)、95.06%~97.84%(RSD=0.50%,n=6)、95.19%~97.66%(RSD=1.07%,n=6)、95.07%~98.20%(RSD=0.95%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药益肾散的质量控制。     

大败毒胶囊的鉴别及含量测定

目的建立大败毒胶囊的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法及HPLC法。结果TLC鉴别陈皮、赤芍、白芷等药材,色谱清晰,分离度好。HPLC测定大黄素、大黄酚,进样量与峰面积的线性关系良好(分别为0.9994、0.9992)。平均回收率分别为95.10%(RSD=1.76%)、94.5%(RSD=1.81%)。结论鉴别重复性好,专属性强;含量测定方法灵敏、准确。     

醒脑颗粒质量标准研究

目的完善醒脑颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芩、冰片、大黄、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量。结果黄芩、冰片、大黄、玄参的TLC特征性斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;黄芩苷、大黄素及大黄酚质量浓度分别在10. 36~82. 88μg/m L(r=0. 999 9)、3. 350~26. 80μg/m L(r=0. 999 9)、3. 354~26. 830μg/m L(r=0. 999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98. 87%,97. 42%,98. 91%,RSD分别为1. 23%,1. 08%,1. 27%(n=6)。结论该方法操作简便、精确度高、结果可靠,可用于醒脑颗粒的质量控制。     

散结膏的制备与质量控制

目的制备散结膏,建立散结膏的质量控制方法。方法以大黄、当归、香附、柴胡、黄芪等为组方制备散结膏;采用薄层色谱(TLC)法对当归、香附、柴胡、黄芪进行鉴别,并利用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄中的大黄素的含量。结果所制制剂为棕黑色软膏,各项检查均符合《中国药典》相关规定,大黄素检测的线性范围0.04~0.40μg/m l(r=0.999 9),平均回收率为100.29%(RSD=1.79%,n=6)。结论该制剂制备工艺简单可行,所建立的质量控制方法可靠,制剂质量稳定。     

续骨冲和膏的质量标准研究

目的:为建立续骨冲和膏的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香等6味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的大黄素和大黄酚进行含量测定。结果:大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香的TLC图斑点清晰,分离度好;大黄素和大黄酚的质量浓度分别在2.41~38.6、5.45~87.2μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%,RSD分别为1.9%、1.6%(n=6)。结论:该法方便快捷,重现性、专属性好,结果稳定、可靠,可作为续骨冲和膏的质量控制方法。     

奇应内消巴布剂定性定量方法研究

目的:建立奇应内消巴布剂定性定量方法。方法:采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。结论:该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

痛风利湿口服液质量标准研究

目的 建立痛风利湿口服液的定性、定量质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中大黄、山楂、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大黄素进行定量测定,色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 在薄层色谱中均能够检测出大黄、山楂、王不留行药材;大黄素检测质量浓度在12.0～60.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为95.3%,RSD=1.03%(n=9),方法重复性RSD为3%.结论 所用方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于控制痛风利湿口服液的质量.     

糖脂康胶囊的制备及质量控制

目的:制备糖脂康胶囊并对其质量标准进行研究.方法:以黄芪、丹参、大黄、壳聚糖等为主要成分制备糖脂康胶囊,采用薄层色谱(TLC)法对本品中的主要成分黄芪、白术、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定本品中大黄素、大黄酚的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出黄芪、白术、丹参;HPLC法测得本品中大黄素、大黄酚的总量为2.37～2.89 mg·g-1,大黄素加样回收率为98.38%,RSD为1.24%;大黄酚加样回收率为97.76%,RSD为1.17%.定性、定量方法简便,准确,专属性强.结论:本品处方组成合理,制备工艺可行,符合胶囊剂质量要求,质量标准能够控制该制剂的内在质量.     

黄丹导浊丸的质量标准研究

目的 探讨黄丹导浊丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对黄丹导浊丸中的酒大黄、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中大黄的主要成分大黄素进行含量测定。结果 TLC的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;大黄素进样量在4.0～20.0μg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为100.46%(n=6),RSD为0.80%。结论 建立的定性及定量方法简单可行、结果准确可靠、重现性好,可作为该产品的参考质量标准。     

开胸消食片中大黄、厚朴TLC鉴别和大黄素、大黄酚HPLC含量测定方法的研究

目的:建立开胸消食片中大黄、厚朴的鉴别方法和大黄含量测定的方法。方法:采用TLC方法做鉴别,用HPLC方法做含量测定。薄层板:羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。检测波长:254nm。结果:TLC鉴别大黄素、大黄酚和厚朴酚、和厚朴酚斑点清晰。HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为8.096～40.48μg.ml-1,r=0.9999平均回收率为98.01%(RSD为1.25%)。大黄酚的线性范围为10.83～54.16μg.ml-1,r=1.0000。结论:薄层鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好,为开胸消食片的质量控制和评价提供了依据。     

用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量

目的:建立HPLC同时测定牛黄上清片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛黄上清片的质量控制.     

芦荟大黄素的提取分离与含量测定

目的:建立芦荟大黄素的提取方法及含量测定方法.方法:采川葡聚糖凝胶分子筛及重结品的方法对芦荟中芦荟大黄素进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,并建立其薄层色谱(TLC)定性鉴别及高效液相色谱含量测定方法.结果:从芦荟中分离并鉴定出芦荟大黄素.TLC鉴别斑点清晰;芦荟大黄素进样浓度在17.2～258μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.32%,RSD=1.48%(n=9).结论:本方法简便、准确,可用于芦荟大黄素的质量控制.     

珍黄安宫片质量标准研究

摘 要 目的: 建立珍黄安宫片质量标准。方法: 采用TLC法鉴别青黛、黄芩提取物、石菖蒲、小糪根提取物,采用HPLC法测定珍黄安宫片中大黄的活性成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:TLC色谱中可检出青黛、黄芩提取物、石菖蒲、小糪根提取物,阴性均无干扰。大黄素在0.033～0.669 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.77%（RSD=1.40%,n=6）;大黄酚在0.102～2.034 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.02%（RSD=1.00%,n=6）;大黄素甲醚在0.033～0.659 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.60%（RSD=1.03%,n=6）。结论:该方法准确,重复性好,可用于珍黄安宫片的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。