注射用红花提取物纯化方法优选

目的优选注射用红花提取物的纯化方法。方法以红花黄色素(safflor yellow,SY)或羟基红花黄色素A(hydroxy safflor yellow A,HSYA)的转移率、质量分数,杂质的清除效果和复溶性作为考察指标,采用明胶沉淀法、澄清剂法、石硫醇法、碱性醇沉法和大孔吸附树脂法进行纯化,优选纯化条件,并对纯化结果进行比较。结果采用大孔吸附树脂纯化红花提取物,HSYA的转移率及纯度较高,杂质清除效果较好,复溶性较好。结论通过对不同纯化方法的比较,大孔吸附树脂法可提高红花提取物的纯化效果,优于其他纯化方法。     

大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的产业化探索

目的:优选D101大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的工业化放大工艺.方法:采用HPLC测定羟基红花黄色素A含量,通过单因素试验考察上样液pH、洗脱剂体积分数和用量、药材-树脂质量比对纯化工艺的影响,通过中试及工业化生产验证优选的纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为上样液pH 4.0,药材-树脂质量比1∶6,加4 BV水以3 BVh-1·的流速洗脱除杂,用5％乙醇6 BV以3 BV·h-1的流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺简单可行、分离效果好,适用于羟基红花黄色素A的大生产.     

红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究

目的：从红花中提取红花黄色素。方法：以紫外分光光度法测定红花黄色素的含量,以水为溶剂进行提取,采用大孔吸附树脂法进行纯化。结论：以水煎煮法进行提取,以ZPD400A型大孔吸附树脂为吸附剂,50%乙醇为洗脱液对红花进行提取纯化,红花黄色素的收得率为52%,纯度达85%以上。     

红花有效部位制备工艺研究

目的 通过比较不同提取方法以及不同型号大孔树脂对红花黄色素的提取与纯化效果,探讨红花黄酮类有效部位制备工艺的可行性.方法 采用紫外分光光度法测定所得提取物中红花黄色素的含量;采用高效液相色谱法测定提取物中羟基红花黄色素A的含量,考察工艺的稳定性.结果 红花药材加12倍量纯水,70℃时浸渍提取2次,每次90 min,上样于AB-8型号大孔树脂以6倍量(相对生药材量)纯水洗去杂质,再以10倍量40％乙醇洗脱红花黄色素其红花黄色素含量均大于40.0％.结论 该工艺稳定可行,可用于红花复方制剂制备,同时又为五类新药研究提供依据.     

补阳还五汤方中红花黄芪配伍总黄酮的制备工艺

目的:建立红花黄芪配伍总黄酮制备的最佳工艺。方法:采用水提醇沉法,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定羟基红花黄色素A(HYSA)的含量,对补阳还五汤中红花黄芪配伍总黄酮类的提取工艺进行系统研究,考察提取温度、提取时间、浸提料液比和浸提次数对提取效果的影响,用AB-8大孔吸附树脂对总黄酮部位进行精制纯化。结果:最佳工艺条件为:16倍量水,60℃,提取3次,每次2 h。AB-8树脂纯化后,黄酮纯度达78.26%,羟基红花黄色素A含量为10.07%。结论:该工艺简便,合理,对红花黄芪总黄酮有效部位的分离纯化较好。     

不同产地和采摘时间对红花有效成分的影响

以羟基红花黄色素A（HSYA）的含量为定量指标,采用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量,考察不同产地和不同采摘时间对红花有效成分的影响。结果表明,新疆塔原1号红花中羟基红花黄色素A（HSYA）的含量最高,为0.5091mg/ml,湖北红花中HSYA含量最低,为0.3357mg/ml。在早、中、晚三个时间段对花期为第3、4天的红花进行采摘,HSYA含量较第5、6天高,早上采摘且花期为第3、4天的红花,其HSYA含量最高,为0.5968mg/ml。     

红花提取物纯化过程的近红外光谱快速测定方法研究

目的:应用近红外光谱法,实现中药提取物大孔树脂纯化过程中质量控制指标含量的快速检测和吸附终点的快速判断。方法:本研究以红花提取物大孔树脂吸附过程为例,将近红外光谱在线分析技术与偏最小二乘法(PLS)、移动块标准偏差法(MBSD)等方法相结合,以HPLC为参照,构建红花提取物大孔树脂吸附过程的羟基红花黄色素A(HSYA)定量校正模型和吸附终点的定性检测方法。结果:所建立的HSYA定量校正模型的相关系数R达到0.999,校正集RPD和验证集RPD分别为5.54,5.22(RPD>5),模型定量效果良好;同时利用吸附过程采集的近红外光谱,通过MBSD计算和HPLC所获得的吸附终点判断结果接近(仅有1 min偏差)。结论:该法操作简便、快速无损,能够应用于红花提取物大孔树脂纯化过程中HSYA浓度的快速检测和吸附终点的快速判断。     

红花中羟基红花黄色素A的闪式提取工艺研究

目的研究闪式提取红花中羟基红花黄色素A的最佳工艺条件。方法以提取液中羟基红花黄色素A的含量为指标,采用正交试验设计,对闪式提取的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的方法进行比较。结果最佳提取工艺是以40倍水为溶剂,闪式提取2 min,100 V电压。结论该法工艺简单、经济、提取率较高,可为中药红花的开发利用提供参考。     

大孔树脂使用次数对羟基红花黄色素A 吸附率的影响

目的:考察D101大孔吸附树脂使用次数对羟基红花黄色素A吸附率的影响,为产业化生产提供依据。方法:采用静态吸附法,对反复再生后的D101大孔吸附树脂衰减规律进行了研究,并采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A含量进行了定量分析。结果:D101大孔吸附树脂在经过乙醇、2%盐酸、5%氢氧化钠反复再生后,使用16次吸附率下降约27%。结论:D101大孔吸附树脂在活化再生使用16次以后,不宜再用。     

大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄研究

建立简便的高效液相色谱法(HPLC)测定大鼠口服红花水提物和红花黄色素后尿、粪和胆汁中主要活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)的含量。色谱柱为Hypersil BDS-C18(250×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-0．3%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长320nm,葛根素或对羟基苯甲醛为内标。尿、粪和胆汁中的HSYA的日内精密度小于3．1%,日间精密度小于5．8%。提取回收率为79．2%～102．1%。该方法首次研究了大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄情况。     

大孔吸附树脂提取纯化胡芦巴中总皂苷的工艺研究

目的:优选胡芦巴乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件.方法:用正交试验法进行优选,以薯蓣皂苷元为指标测定总皂苷含量.结果:乙醇提取后经树脂柱纯化法的最优条件为A1B2C3D3.结论:胡芦巴的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总皂苷含量明显增加,本研究为胡芦巴中总皂苷的制备工艺提供依据.     

大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究

目的：提取纯化甘草有效部位。方法：通过大孔吸附树脂，并以甘草酸和甘草苷的提取率为指标，优化提取纯化工艺。结果：DA201型大孔吸附树脂吸附性能优于D101型大孔吸附树脂，优化的工艺条件为上样7倍树脂柱体积的0．6倍原液浓度的样品液，流速2．5BV·h^-1，吸附时间6h；12BV的70％乙醇洗脱。结论：甘草活性部位的得率为4．18％，其中含甘草酸78．40％，甘草苷17．51％。     

红花产地加工技术研究

目的探索红花产地加工最佳方法,为稳定红花质量提供科学、实用的加工方法。方法采用晾晒、阴干、恒温烘干以及红外干燥四种干燥方法,以外观、折干率、有效成分等指标评价加工方法。结果结果表明在外观等方面晾晒法极显著优于阴干法(折干率:P=0.005<0.01;晾晒时间:P=0.005<0.01),但是在有效成分含量等方面阴干法显著优于晾晒法(浸出物:P=0.005<0.01;羟基红花黄色素A:P=0.025<0.05;山柰素:P=0.005<0.01),其它两种干燥方法次之。结论从加工方法操作的可行性来看,晾晒干燥法是目前研究发现的最佳产地加工方法,此方法可以作为红花GAP基地规范化加工干燥的重要方法,阴干法可以作为阴雨天的备用方法。     

花生衣总黄酮纯化工艺研究

目的优选花生衣总黄酮纯化工艺条件。方法采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为评价指标,分别对树脂型号、树脂径高比、上样药液浓度、上样药液速度、洗脱液浓度、洗脱剂用量进行考察。结果优选的纯化工艺条件为选用D101型大孔树脂,上样药液浓度为0.1 g/mL,上样速度为2 BV/h,树脂径高比为1∶15,洗脱液为3BV70%乙醇洗脱。固形物中总黄酮含量为66.12%。结论经纯化后花生衣总黄酮纯度达到66.12%,分离效果良好该工艺具有操作简单、重复性好等优点。     

骨碎补总黄酮提取和大孔吸附树脂纯化的工艺研究

 目的优化骨碎补总黄酮提取分离与纯化方法。方法以骨碎补总黄酮提取率及提取物中总黄酮含量为指标,优化骨碎补总黄酮提取工艺;以总黄酮的吸附与解吸特性为指标,筛选树脂。结果用10倍药材重量的体积分数为65%的乙醇提取3次,每次1.5 h为优化提取条件;非极性树脂D-101-1比较适合用于骨碎补总黄酮的纯化,其静态饱和吸附量与解吸率为305.3 mg·g^-1和94.6%,动态饱和吸附量与解吸率为44.4 g·L^-1和93.6%。结论骨碎补总黄酮提取物经D-101-1树脂纯化后,提取物中总黄酮的含量可达到66.0%,而上柱纯化前总黄酮的含量只有24.5%,说明采用D-101-1树脂纯化骨碎补总黄酮是可行的。     

金樱叶总皂苷的提取纯化工艺研究

目的 优选金樱叶总皂苷的提取、纯化工艺条件.方法 以齐墩果酸含量为指标,采用L9(34)正交试验设计,优选金樱叶提取工艺条件;以金樱叶总皂苷洗脱率为指标考察大孔树脂精制工艺条件.结果 最佳提取工艺为60倍量70%的乙醇,50℃下提取2h,采用D-101型大孔树脂,以体积分数为40%的乙醇为洗脱剂,4倍树脂体积洗脱.结论...     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

丹参中总丹参酮的提取与纯化

目的:优选丹参中总丹参酮的提取纯化工艺条件。方法:采用正交设计法,以总丹参酮为含量测定指标,优选总丹参酮提取纯化工艺条件。以静态吸附及解析试验筛选最佳纯化树脂;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件。结果:最佳提取工艺为加8倍量90%乙醇,80℃水浴回流提取2次,每次1 h。最佳纯化工艺为采用D101型大孔吸附树脂,浓度40%样品以3 BV·h-1的流速吸附,用水5 BV去糖,以流速5 BV·h-1,90%乙醇洗脱6 BV。结论:优选工艺得到的总丹参酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产。     

杜仲叶绿原酸分离纯化工艺比较及其抗氧化性研究

目的:优化杜仲叶中绿原酸的分离纯化工艺,并探讨其抗氧化活性。方法:以绿原酸提取率为指标,比较铅沉淀、石灰乳沉淀、溶剂萃取、壳聚糖絮凝除杂对粗提物的分离效率,并考察7种大孔树脂对绿原酸的吸附性能,还研究了杜仲叶绿原酸提取物的抗氧化活性。结果:最佳分离除杂方法为壳聚糖絮凝除杂法,最佳树脂为NKA-9型大孔树脂,上柱前粗提物绿原酸含量为2.54%,经大孔树脂纯化后产品中绿原酸含量达到42.43%,提高了16倍。结论:壳聚糖絮凝除杂法能很好分离除杂,NKA-9型大孔树脂对杜仲叶绿原酸有较好纯化效果。杜仲叶绿原酸提取物抗氧化活性强于绿原酸标准品。