原子荧光光度计测定水中汞的方法研究

对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究,发现使用5%的盐酸做载流液,10 g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下,其实验结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的锌

将原子荧光光谱法应用于电镀废水中锌的测定,考察了测定过程中的硼氢化钾、氢氧化钾、增敏剂、载流液的最佳浓度等影响因素,并对该测定方法的检出限、精密度、加标回收率等进行了检验。结果表明,本方法的检出限为0.087μg/L,加标回收率为96%~101.2%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

还原剂和氢氧化钠对涤纶纤维化学镀银的影响

通过化学镀银制得导电涤纶纤维。研究了粗化液的NaOH含量和温度对纤维表面形貌和断裂强度的影响,并分析了化学镀银液中还原剂种类和NaOH含量对纤维增重率和表面电阻率的影响。涤纶纤维的最优粗化工艺条件为:NaOH 200 g/L,温度65°C,时间30 min,磁力搅拌。化学镀银的最优工艺条件为:葡萄糖8 g/L,50%(体积分数)甲醛4 g/L,NaOH 2.4 g/L,室温,时间30 min。在最优工艺下,纤维增重率达12.91%,银层光滑、致密,表面电阻率为2.45Ω/cm。     

折流板脉冲萃取柱水力学性能研究

以体积分数30%三烷基氧膦(TRPO)煤油溶液和1 mol/L硝酸溶液为体系,在100 mm折流板脉冲萃取柱中考察了折流板脉冲萃取柱的操作参数(脉冲振幅、脉冲频率、流速和流比)和结构参数(板间距)对其水力学性能(液泛通量、液泛存留分数和正常操作时分散相存留分数)的影响。实验研究表明:液泛通量随着脉冲强度的减小而增大,与流比和板间距无关,并给出其关联式;操作参数和柱结构参数对液泛存留分数的影响均可忽略;正常操作时分散相存留分数与连续相的流速、流比成正比关系,而与脉冲频率无关,并随板间距和脉冲振幅的增大而增大,并给出了分散相存留分数的经验关联式。     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

亚硫酸盐／硫代硫酸盐体系无氰镀铜

采用黄铜和不锈钢为基体,以SO2-3/S2O2-3为还原剂和配位剂,胺化合物为配位剂,研究了一价铜无氰镀铜工艺,其镀液组成和操作条件为:CuCl2·2H2O 16.0～21.3 g/L,SO32-/S2O2-3 0.475 mol/L,胺化合物0.76 mol/L,H3BO3 36 g/L,葡萄糖0.38 mol/L,光亮剂(有机胺类化合物)0.04 mL/L,温度40℃,pH 8(以KOH调节),搅拌,电流密度0.5～2.0A/dm2.讨论了温度、pH、铜离子质量浓度和光亮剂体积分数对镀层质量及电流效率的影响,分别采用扫描电镜和X射线衍射表征了镀层的表面形貌和结构.结果表明,控制合适的条件可使电流效率超过90%.使用本工艺电镀时,应采用较高的镀液pH,但镀液在存置时宜控制在较低的pH.添加剂能提高镀液的整平性能,使铜镀层只出现(111)和(200)晶面,光亮度提高,晶粒更细小、致密,颗粒分布均匀.     

响应曲面法优化超声辅助提取油菜籽皮中的原花青素

以乙醇为提取剂,用超声辅助的方法从油菜籽皮中提取了原花青素。在讨论了提取剂体积分数、提取时间、液料比(每克原料加入提取剂的毫升数,简称液料比,以下同)和超声波功率等单因素实验的基础上,运用Box-Behnken中心组合实验和响应曲面法分析了提取剂体积分数、提取时间和液料比3个因素对原花青素提取率的影响,并优化了提取工艺。结果表明,最佳的工艺条件为:乙醇体积分数62.9%,提取时间20.8 min,液料比25 mL/g。在该条件下,原花青素提取率的预测值为5.055 mg/g,验证实验值为5.02 mg/g,说明响应曲面法优化油菜籽皮中原花青素提取工艺是可行的。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

在线增敏-原子吸收技术快速测定黄酒中氧化钙的含量

将微型多功能进样器的在线添加技术运用到原子吸收测定黄酒中的氧化钙含量中,选用20 g/L氯化镧溶液作为钙离子的增敏剂和稀释液,在0~20 mg/L的浓度范围内线性良好,回收率在94%~102%之间。     

配位剂对30CrMnSi合金钢化学镀镍磷合金的影响

分别采用柠檬酸钠、苹果酸、乳酸和丁二酸作配位剂,在30CrMnSi合金钢上化学镀镍-磷合金。考察了配位剂种类及用量对沉积速率及所得镀层耐蚀性的影响。发现以苹果酸或丁二酸作配位剂时沉积速率较快,使用柠檬酸钠或苹果酸时所得镀层的耐蚀性较好。在此基础上选取苹果酸和柠檬酸钠进行复配,研究了二者含量对沉积速率以及镀层耐蚀性的影响,并确定最佳用量为:苹果酸12 g/L,柠檬酸钠16 g/L。此时沉积速率达22.54μm/h,所得镀层在3.5%NaCl溶液和5%(体积分数)H_2SO_4溶液中的腐蚀速率分别为0.019 g/(m~2·h)和0.014 g/(m~2·h)。通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪表征了镀层形貌和结构。结果表明,镀层均匀致密,磷含量为10.26%(质量分数),属于高磷镀层,呈典型的非晶态结构。     

草酸钠对镀锌层三价铬蓝白钝化的影响

研究了不同浓度的草酸钠对镀锌层三价铬蓝白钝化膜的外观,电化学阻抗,耐乙酸铅点滴与中性盐雾腐蚀性能,以及钝化液使用寿命的影响。研究发现,以CrCl3.6H2O为主要成膜物,当CrCl3.6H2O和草酸钠的质量浓度分别为110 g/L与89.0 g/L时,可获得外观均匀光亮的蓝白色钝化膜,钝化膜在5%(质量分数)NaCl溶液中的低频阻抗值最大,耐乙酸铅点滴时间和耐中性盐雾腐蚀时间最长,钝化液的使用寿命也最长。     

基于乳化液体系脂肪酶球形酶的制备

在含有脂肪酶的油包水(W/O)乳化液体系中添加交联剂,经乳化交联后通过离心分离得到脂肪酶球形酶颗粒,考察了不同交联剂、交联时间和酶液质量浓度对球形酶活性的影响,得到制备脂肪酶球形酶的适宜条件为:以体积比1∶1的体积分数25%戊二醛溶液与体积分数3%聚乙烯亚胺溶液,在室温下反应5 min而形成的Glu-PEI共聚物为交联剂,交联2 h,酶质量浓度为50 g/L时形成的球形酶酶活残留率最高达到86.3%。     

化学镀金工艺

发明了一种可以连续操作的化学镀金溶液,镀液由金氰化物、碱金属氰化物、还原剂、碱金属氢氧化物、晶粒调节剂及稳定剂组成。金盐可以由钾或钠的二氰金盐( Au2 + )和四氰金盐( Au4+ )中选择一种。金的质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为1～5 g/L。碱金属氰化物为氰化钾或氰化钠,质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为0 .5～5 g/L。还原剂可以使用碱金属硼氢化物和烷基氨基硼烷如二甲氨基硼烷,其质量浓度为1～5 0 g/L,最好为2～2 5 g/L ,用锂、钠或钾的氢氧化物调节p H为1 3以上。晶粒生长调节剂可以采用铅、铊、砷等的金属化合物,例如氧化铅、醋…     

技术交流之窗

化学镀金工艺　　发明了一种可以连续操作的化学镀金溶液,镀液由金氰化物、碱金属氰化物、还原剂、碱金属氢氧化物、晶粒调节剂及稳定剂组成。金盐可以由钾或钠的二氰金盐( Au2 + )和四氰金盐( Au4+ )中选择一种。金的质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为1～5 g/L。碱金属氰化物为氰化钾或氰化钠,质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为0 .5～5 g/L。还原剂可以使用碱金属硼氢化物和烷基氨基硼烷如二甲氨基硼烷,其质量浓度为1～5 0 g/L,最好为2～2 5 g/L ,用锂、钠或钾的氢氧化物调节p H为1 3以上。晶粒生长调节剂可以采用铅、铊、砷等的金属化合物…     

水泥窑协同处置固废中硒元素的测定方法探讨

本文使用原子荧光光谱仪对水泥窑协同处置固废中的硒元素进行了测定方法开发工作。方法中采用了倒王水沸水浴对固体废弃物进行消解溶样,以10%盐酸作为载流液,0.4%氢氧化钾和1.2%硼氢化钾作为还原剂,铁氰化钾作为掩蔽剂,以消除各种离子的干扰。优化了原子荧光光谱仪的测定条件,对标准样品和固废样品进行了检测。方法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~10.1%。固废和污泥中加标回收率为82.8%~102.5%。     

耐高温型气井泡沫排水剂的研制与性能评价

对一种发泡剂主剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)与两种发泡剂辅剂十二烷基硫酸钠(SDS)、月桂酰胺丙基氧化胺(LAO)进行复配,得到气井泡沫排水剂配方。并评价其静态发泡能力与动态携液能力,结果为质量分数70%的LAB与质量分数30%的SDS形成的发泡剂罗氏泡高138mm,搅拌泡沫体积480mL、半衰期520s;在通气量为8L/min的条件下对w(凝析油)=10%的地层水携液量达到82g。通过实验研究了不同w(凝析油)与不同w(发泡剂)的携液量之间关系,确定了在w(发泡剂)=2%、w(凝析油)=40%条件下携液量达到75g。并且研究了通气量与携液量之间的关系,确定了当通气量达到8～10L/min时泡沫排水剂的携液量可达到最佳。最后发泡剂经过120℃老化12h之后仍可保持原有性能基本不变,可满足吉林油田气井泡沫排水使用要求。