全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定竹荪中总汞含量不确定度的比较

采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪分别测定了竹荪中总汞的含量。通过建立数学模型,全面地分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各个分量,得出合成不确定度和扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:当总汞的测定结果为0.050 mg/kg时,两种方法的扩展不确定度分别为0.006、0.002 mg/kg（k=2）。本方法可为今后采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定食用菌中总汞的不确定度评估提供参考。     

稻谷中镉含量测定的测量不确定度评估

参考GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》和《化学分析中测量不确定度的评估指南》,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定了稻谷样品中的镉含量并对其进行测量不确定度的评估,分析测量结果不确定度的主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：稻谷样品中镉含量为0.14 mg/kg,其扩展不确定度为0.0047 mg/kg。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中汞含量的不确定度评定

通过相应的数学模型,建立原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中汞的不确定度评定方法。按照国家标准食品中汞的测定方法,用原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中的汞含量,应用不确定度分析理论,对结果产生影响的各不确定度来源进行分析,评定样品中汞的不确定度。蔬菜、水果样品中汞含量为1.72mg/kg,扩展不确定度为0.11mg/kg,k=2.26。该方法可用于蔬菜、水果中测定汞的不确定度评定。     

稻谷中铅含量测定的测量不确定度的评估

随机选取2007年广东省产的稻谷样品一份,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,稻谷样品中铅含量为0.097 mg/kg,其扩展不确定度为0.0024 mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2019 的评估方法, 建立结果不确定度评估数学模型, 量化不确定度分量, 计算扩展不确定度。结果经评定, 干香菇样品中铅的测定结果为0.64 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是试样溶液中铅的质量浓度的测定,且基本由标准曲线拟合引入。试样消化液定容体积和样品质量引入的不确定度较小,可忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

直接进样测汞法测定即食海带中总汞的不确定度评定

目的:评定直接进样测汞法测定即食海带中汞的不确定度.方法:采用测汞仪直接进样,快速测定即食海带中汞含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评估每一个分量的不确定度.结果:即食海带中汞含量为0.0079 mg/kg,其扩展不确定为0.0011 mg/kg(k=2).结论:直接进样测汞法主要不确定度来源于制样均匀性、标准...     

氟离子选择电极法测定氟离子不确定度评定

目的 通过评估氟离子选择电极法测定氟离子的不确定度,确保氟离子测量的准确性。方法 依据JJF 1059.1-2012,CNAS-GL006:2019等标准,首先识别不确定度来源和建立测量模型,再根据不确定度来源逐一评估每一个分量的不确定度。分别计算A类标准不确定度、B类标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度。结果 氟离子的测量结果为3.9 mg/kg,A类标准不确定度为0.1902 mg/kg,B类标准不确定度为0.01302 mg/kg,合成标准不确定度为0.1969 mg/kg,扩展不确定度为0.4 mg/kg（k=2）。结论 大部分的不确定贡献来至A类标准不确定度。在测量过程中应减少重复性样品的质量的差异、定容的温度差异、测量环境的差异,以减少重复性带来的测量差异。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中铅含量的不确定度评估

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-Inductively coupled plasma mass spectrometry)测定大米样品中的铅含量不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,大米样品中铅的测定结果为限量值附近(0.20 mg/kg)时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是样品中铅浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术测定香菇中联苯菊酯残留量的不确定度评估

目的对Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中联苯菊酯残留量的方法进行不确定度评估。方法依据GB 23200.113-2018方法,对检测过程中可能引入的不确定度进行分析和评定,并建立不确定度评定数学模型。结果当香菇中联苯菊酯含量为0.15mg/kg时,其扩展不确定度为0.0108mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于分析仪器、样品前处理和标准工作液配制过程。本研究可为评价Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法的不确定度评估提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometery,ICP-OES)检测油条中铝含量的不确定度。方法根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,进行分量计算,确定不确定值,对测量结果的不确定度进行评定。结果油条中铝元素测定结果为12.65 mg/kg,扩展不确定度为0.53 mg/kg(k=2,P=95%)。结论测定过程不确定度主要来源于标准曲线拟合、重复性测定、回收率。     

与食品接触聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评估

按照GB/T 5009.60 - 2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(正己烷)的残留质量浓度为30.1mg/L 时,相对标准不确定度为1.99mg/L,扩展不确定度为4.0mg/L(k ＝ 2)。