纳米粉体（CeO2）0.9—x（GdO1.5）x（Sm2O3）0.1的溶胶—凝胶低温燃烧合成

采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体.结果表明由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200～300℃)点火并燃烧,其火焰温度达900℃以上.经TEM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20～30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.8×10S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm.     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。     

表面活性剂对水热合成掺镧锆钛酸铅陶瓷粉体物相及形貌的影响

以醋酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]、硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]、硝酸锆[Zr(NO3)4·5H2O]和钛酸四丁酯为原料,以KOH为矿化剂,水热合成了掺镧锆钛酸铅(lanthanum-modified lead zirconate titanate,PLZT)陶瓷粉体。研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)对水热合成PLZT陶瓷粉体的作用。利用X射线衍射、扫描电子显微镜考察了所得到粉体的物相和形貌。结果发现:前驱体混合不均匀或反应时间较短时,粉体中均会生成针状La(OH)3颗粒。添加适量的CTAB能够抑制La(OH)3的生成,并且可以缩短合成单相PLZT陶瓷粉体所需要的反应时间。但过量的CTAB反而会促进针状La(OH)3颗粒的产生。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(1-x)Mn_xO_3催化剂及其应用于苯的催化氧化

以丙烯酰胺辅助柠檬酸为络合试剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂(x=0.3、0.5、0.7)并与La Co O3进行比较,进行XRD、BET、SEM、XPS和苯的催化氧化性能和稳定性表征。结果表明,催化活性顺序为:La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3La0.6Sr0.4Co0.5Mn0.5O3La0.6Sr0.4Co0.3Mn0.7O3La Co O3。La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂生成钙钛矿相的同时还伴生少量Sr CO3杂相。与La Co O3对比,La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3催化剂拥有更大的比表面积、孔容和抗团聚性,具有更好的催化氧化活性。在La0.6Sr0.4Co1-xMnxO3(x=0.3、0.5、0.7)催化剂中,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂比其他两种催化剂具有更高的钙钛矿相结晶度和更多的表面吸附氧与晶格氧,活性最高。78 h稳定性测试结果表明,La0.6Sr0.4Co0.7Mn0.3O3催化剂表现出良好的稳定性。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

溶胶-凝胶微波加热合成Ca_(2.7)La_(0.3)Co_4O_9前驱粉

以硝酸钙、硝酸钴、硝酸镧和柠檬酸等为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了测试。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得Ca2.7La0.3Co4O9粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波高火加热20min,可得到纯相的Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉。     

高分子网络凝胶法制备La_(0.94)Sr_(0.06)CoO_3及光催化性能研究

以La(NO_3)_2·6H_2O,Co(CH_3COO)_2·4H_2O,Sr(NO_3)_2为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法在600℃下制得纳米La_0.94Sr_0.06CoO_3粉体。通过XRD物相分析,结果表明La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子样品的物相是立方晶系钙钛矿结构;La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子平均粒径为22.72nm。水溶液中甲基橙染料在La_0.94Sr_0.06CoO_3的催化下,能迅速分解,在降解120min时,甲基橙的降解率达到99.24%。     

水热合成掺镧钛酸铋粉体及其光催化性能探讨

以硝酸铋、四氯化钛和硝酸镧为原料,以氢氧化钾为矿化剂,采用水热法合成了不同镧掺杂量的钛酸铋粉体.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得粉体进行了表征,借助紫外-可见分光光度计考察了样品降解甲基橙的光催化性能.实验结果显示:在水热合成温度为220～280 ℃、保温时间为6 h的条件下,可得到各向异性、短轴为30 nm、长轴大于100 nm的掺镧钛酸铋粉体,且该方法所制备的掺镧钛酸铋(Bi 4-xLaxTi3O12)粉体具有一定的光催化效果.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

低温燃烧法制备纳米La2O2CO3

采用低温燃烧合成法,以尿素为燃烧剂,以聚乙二醇为活化剂,加入少量的柠檬酸做引发剂,通过与硝酸镧反应制备碳酸氧镧,以XRD、TG-DTA、TEM等分析手段进行表征,系统考察焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,确定最佳的工艺条件.实验结果表明,以尿素为燃烧剂制备纳米碳酸氧镧是可行的,制备碳酸氧镧的最佳...     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

One-step synthesis of single-phase (Co,Mg, Ni,Cu, Zn) O High entropy oxide nanoparticles through SCS procedure: Thermodynamics and experimental evaluation

Evaluation of the thermodynamic aspects of the synthesis process offers a better insight through the single-step synthesis of high entropy oxide particles. The thermodynamic calculations were used to specify the required conditions (fuel type and fuel amount) for the synthesis of single-phase (Co, Mg, Ni, Cu, Zn) O particles. Moreover, the impact of the activities coefficients alteration on the formation of (Co, Mg, Ni, Cu, Zn) O single-phase was calculated. Experiments were carried out using glycine, urea, citric acid, and hexamine at various fuel to oxidizer ratios (φ = 1.05, 1, 0.95, and 0.9) to explore the effect of fuel type and φ values on physicochemical properties of final product. Obtained results indicated that single-phase (Co, Mg, Ni, Cu, Zn) O powders were synthesized using glycine at the fuel-lean condition. Prepared powders exhibited promising crystallinity (59%), the thermal stability of 400 °C, 28 nm particle size, high porosity, and 15 m². g^?1 surface area.     

硫脲用量对燃烧法制备的Y_2O_2S:Sm~(3+)发光性能的影响(英文)

利用硫脲作为燃料(fuel,F),以Sm(NO3)3·6H2O,Y(NO3)3·6H2O为氧化剂(oxidizer,O),通过燃烧法制备了白光发光二极管用Y2O2S:Sm3+红色荧光粉,并研究了其发光性能以及硫脲用量等反应条件对发光性能的影响.X射线衍射结果表明:当燃料与氧化剂的摩尔比[n(F)/n(O)]为2.0～4.0时,通过燃烧法可合成纯相Y2O2S.n(F)/n(O)的值对样品的反应速度和反应温度有很大的影响.扫描电镜结果表明:当n(F)/n(O)为3.0时,可以得到粒度和发光强度较好的Y2O2S:Sm3+荧光粉.测量了Sm3+离子摩尔分数为3%时的激发光谱和发射光谱.样品的激发光谱由1个宽带和一系列的尖峰组成,其中位于412nm和468nm处的激发峰最强.发射光谱由3个发射带组成,其中发射主峰分别位于570nm,606nm和658nm.这表明Y2O2S:Sm3+可被波长为412nm的紫光和468nm的蓝光有效的激发并发出红光.