工作场所空气中环己醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅胶管吸附空气中环己醇,用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果结果空气中环己醇的浓度在0～666mg/m3(以采集1.5L空气计,相当于环己醇标准溶液浓度在0～1000mg/L)时,线性方程为:y=6.2 5.27x(r=0.9999)。检出限为1.0mg/L,最低检出浓度为0.7mg/m3(以采集1.5L空气计算);解吸效率≥96.1%;穿透容量(BTV)大于8.3mg;采样效率≥99.7%;样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环己醇的浓度测定。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

工作场所空气中邻仲丁基苯酚测定方法的研究

目的建立工作场所空气中邻仲丁基苯酚的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法XAD-7管吸附空气中邻仲丁基苯酚,用甲醇解吸,以二甲基甲酰胺作内标,毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果空气中邻仲丁基苯酚的浓度在0～222mg/m3(以采集4.5 L空气计,相当于邻仲丁基苯酚标准溶液浓度在0～1 000 mg/L)时,线性方程为:y=0.004x 0.004,r=0.999 8。检出限为1.0 mg/L,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集4.5 L空气计算);解吸效率≥95.6%;穿透容量(BTV)>6.6 mg;采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d。结论本方法适用于工作场所空气中邻仲丁基苯酚的浓度测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定法及其影响因素

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯。结果方法线性范围为9.36~374.40 mg/L,相关系数R~2=0.999 7;方法检出限质量浓度为0.44 mg/L,最低检出质量浓度为0.15 mg/m~3(以采集3.0 L空气计);RSD为2.97~6.51%;平均解吸效率为96.02%;样品在常温下至少可以保存5 d。结论方法具有灵敏度高、精密度好、操作简便的优点,适用于工作场所中甲基丙烯酸甲酯及其共存物的测定。     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中丁酸和异丁酸的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中丁酸和异丁酸的气相色谱测定法。方法以硅胶管采集工作场所中的丁酸和异丁酸,用丙酮解吸,经毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器检测。结果丁酸和异丁酸的检出限均为0.45 mg/L。丁酸的线性范围为1.92～1 920 mg/L,回归方程为y=1.951 29x+2.767 12,r=0.999 98,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.73%～2.34%,批间精密度为1.99%～3.06%,解吸效率为91.95%～93.20%。异丁酸的线性范围为1.90～1 900 mg/L,回归方程为y=2.020 50x+3.296 35,r=0.999 99,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.69%～2.23%,批间精密度为2.02%～3.77%,解吸效率为94.31%～95.17%。样品在室温下至少可保存10 d。结论该方法精密度好,灵敏度高,操作简单,适用于工作场所空气中丁酸和异丁酸的同时测定。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类(PAEs)和己二酸酯类(AEs)增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法 ,并应用该方法 进行职业环境中PAEs和AEs污染现状调查.方法 通过活性炭吸附空气中的PAEs和AEs,二硫化碳解吸,GC-MS方法 定性定量.按照<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>进行选择性与干扰、线性范围与最低检出浓度、精密度和准确度、稳定性、解吸效率、采样效率、穿透容量试验,建立测定方法 ,采用该方法 进行现场检测.结果 6种PAEs和5种AEs在10～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3 L空气样品计,相当于空气中浓度为3.33～333.00μg/m~3);灵敏度高,检出限均低于4 ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于1.5μg/m~3;准确度和精密度良好,分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为2.0%～7.6%和95.2%～104.1%,日间精密度和准确度分别为2.6%～7.8%和93.8%～104.2%;解吸效率为93.6%～98.0%;采样效率约为100%;穿透容量大于0.48 mg;样品在室温下可稳定保存7 d.结论 该方法 达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>要求,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs和AEs的同时测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定法

建立溶剂解吸-气相色谱法检测工作场所空气中乙醚和丙酮共存时的分析方法。乙醚和丙酮用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,经SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示,在柱温为35~50℃时,乙醚、丙酮均能从基线分开。相关系数均为0.999 6。丙酮检出限为8.7μg/ml,最低检出浓度5.8mg/m3(以采集1.5L空气样品计)。乙醚检出限为2μg/ml,最低检出浓度1.3mg/m3(以采集1.5L空气样品计)。相对标准偏差丙酮为0.85%~1.61%,乙醚为1.74%~2.53%。该方法能有效地分离和测定工作场所空气中同时存在的乙醚和丙酮,并具有较好的精密度和准确度。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集气相色谱测定方法。方法用硅胶管采集空气中DMF和DMA,无水乙醇解吸后气相色谱法测定。结果 DMF线性范围为0.13～133.3mg/m3,DMA线性范围为0.20～133.3mg/m(3以采集1.5L空气计)。DMF和DMA的相关系数分别为0.9996和0.9995,检出限分别为0.2和0.3μg/ml。DMF平均采样效率为100%,DMA平均采样效率为99%,DMF解吸效率为97%、DMA解吸效率为98%,DMF穿透容量大于2.5mg,DMA穿透容量大于2.4mg,样品在室温或冷藏条件均可保存7d。结论该方法采样方便、检测精密度、准确度高、测定范围宽,适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。