塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线.着重考察了影响反应的主要因素,确定了最佳的反应条件:紫外光照射,反应时间2h,反应温度130～140℃,催化剂用量为邻氯甲苯量的2%,其产品收率达70%.产品的性能指标达到国内外同类产品的标准.     

光氯化制备对氯三氯甲苯的工艺条件研究

本研究了在内环流反应器中，以对氯甲苯为原料制备对氯三氯甲苯的新工艺，考察了不同氯气流量、不同氯化温度对对氯甲苯侧链光氯化反应的影响，得出了对氯甲苯的侧链光氯化反应规律。结合正交试验，得出了对氯甲苯侧链光氯化制备对氯三氯甲苯的较优工艺条件。     

塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素，确定了最佳的反应条件：紫外光照射，反应时间2h，反应温度130-140℃，催化剂用量为邻氯甲苯量的2％，其产品收率达70％。产品的性能指标达到国内外同类产品的标准。     

由L-薄荷醇合成氯代薄荷醇的研究

以L-薄荷醇为原料,经氯代反应合成了新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺制备的中间产物氯代薄荷醇.实验比较了不同氯化试剂、催化剂和反应介质中产品的收率,结果显示：反应体系对该氯化反应有较大的影响,在所考察的条件下,当以五氯化磷为氯化试剂、六水合三氯化铝为催化剂、四氢呋喃为溶剂时,产品的分离收率最高,达到90%.进一步的,对分离得到的产品进行了红外光谱以及折光率的测试和表征,表明通过简单的蒸馏过程即可以获得纯度较高的产品.     

2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

探讨了合成２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的合成反应条件,即氯化反应时间,氯化反应温度,催化剂,氯化反应溶剂及硝化反应的温度和时间等,最后给出２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的最佳合成条件。     

2,4——二氯氟苯合成新方法的研究

本文提出了一种合成2,4——二氯氟苯的新方法,并对反应条件做了探讨,实验结果表明:在220℃,减压和三氯化催化下,3—氯—氟硝苯通氯生成2,4——二氯氟苯反应的产率可达73.0—75.4％。     

反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成.当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98%以上,二氯丙酮控制在0.5%以下.     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成工艺研究

研究在无溶剂无引发荆条件下，采用特制反应器，以碳酸二甲酯为原料，经光氯化反应合成双（三氟甲基）碳酸酯的新工艺。分析了光氯化的反应机理，研究了光强、温度以及通氯量时反应的影响。确定最佳工艺条件为光强1mW／cm^2，反应温度前期40℃，后期80℃，通氯量450ml／min。在此条件下反应时间5h，产品产率95％。含量99％以上。产品结构由熔点和红外光谱确证。     

蒙旦蜡氧化精制的研究

对云南潦浒、寻甸、昭通旦蜡进行了脱树脂和氧化精制研究，探索国产蒙旦蜡能经精制漂白后满足合成改性Ｏ蜡、Ｅ蜡、ＯＰ蜡的要求，实验结果表明，潦浒、寻甸两工厂生产的蒙旦蜡经氧化精制不能达到完全脱色，而昭通蒙旦蜡在相同的精制条件下极易脱色，所得浅色蜡质量好，达到和超过国外同类产品的质量，因此昭通蒙旦蜡是生产浅色蜡的理想原料，在精制反应中，加入适量ＹＰＳＯ－１添加剂，对改善反应条件，蜡相与无机相的分离，浅色蜡     

对氯苯基丙酮的合成

以对氯氯苄为主要原料，以四氢呋喃为溶剂，研究了药物中间体对氯苯基丙酮的合成新工艺。工艺由对氯苄基氯化锌的合成和对氯苯基丙酮的合成反应组成，优化的工艺条件为：对氯氯苄、锌粉及乙酐的物质的量之比是1：1．2：2．5；对氯苄基氯化锌的合成温度60—65℃，反应时间3h；对氯苯基丙酮合成温度30—35℃，反应时间5h。最终产物总收率78％。     

氯化石蜡—70生产工艺技术研究

氯化石蜡-70因其独特性能而得到广泛应用,并有着广阔的市场前景。通过对氯化石蜡-70生产机理的分析,选择水相法氯化石蜡-70生产工艺。在此期间,通过优化生产工艺流程、工艺参数、选择合适的生产设备及原料,优化操作,达到了生产平稳、单耗低和产品质量合格稳定的目的,并且符合环保要求。     

塔式法合成氯化石蜡最佳工艺的研究

本文在探讨强化石蜡氯化反应途径的基础上,提出了塔式法合成氯化石蜡—52的先进工艺。研究中着重考察了反应器的结构型式、氯气流量的大小等因素对反应的影响,得出了在乳化状态下操作时,氯化反应速率比目前使用的釜式法老工艺提高约二十倍,大大地提高了反应器的生产能力,同时简化了生产工艺,所得产品质量好。     

引发剂光氯化法在无溶剂状态下制备氯化石蜡-70

介绍了以固态精白石蜡、氯气为主要原料,轻液蜡作稀释剂,采用引发剂光氯化法在无溶剂状态下制备氯化石蜡-70的新工艺。制备氯化石蜡-70过程中选用了过氧化物引发剂及光量子协同作用,使氯化反应以链锁方式快速进行,添加平均碳原子数小于12的轻液蜡作稀释剂(同时作原料),进行深度氯化。探讨了引发剂氯化反应机理,讨论了引发剂浓度对氯化深度的影响;反应时间对氯化深度的影响;氯气流速对转化深度的影响。实验结果表明,本工艺与国内目前普遍采用的溶剂法生产工艺相比,由于不使用有毒溶剂CCl4,避免了CCl4的回收和环境污染,工艺简单、设备投资明显减少。新型引发剂的应用,使氯化反应速度加快,与传统的热氯化法相比,反应周期由35～50h,缩短到7.5～8.5h,原料和能耗减少,产品质量稳定,生产成本降低。     

脉冲放电等离子体甲烷氯化制氯代甲烷

采用脉冲电晕放电等离子体活化手段在线-筒式反应器中,进行甲烷氯化合成氯代甲烷反应.考察了原料气V(Cl2):V(CH4)值、电晕放电脉冲电压和电晕放电重复频率参数对甲烷转化率及氯代甲烷选择性的影响.反应物及各产物通过气相色谱法进行在线分析.实验结果表明:常温常压下,在脉冲电晕等离子体作用下,甲烷和氯气反应可以生成氯代甲烷.甲烷的转化率随加入能量强度的增加而提高.提高氯气/甲烷摩尔比,多氯甲烷的产率也提高.当反应气总流速为100 mL/min,V(Cl2)∶V(CH4)=1.2∶1,脉冲放电电压为17.5 kV,放电频率为80 Hz时,甲烷的转化率为10.5％,一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的选择性分别为67.6％,17.7％,13.3％和1.4％.     

两段式固定床厌氧反应器处理含愈创木酚废水的研究

对两段式固定床厌氧反应器处理含愈创木酚废水的特性进行了研究.试验结果表明,当水力停留时间(HRT)为24 h时,废水中的4种愈创木酚几乎完全被去除.在处理过程中,两个反应器内微生物的群落结构没有明显的变化.     

Catalytic dechlorination of chlorinated methanes by nanoscale Pd/Fe bimetallic particles

This paper examined the potential of using laboratory-synthesized nanoscale Pd/Fe bimetallic particles to dechlorinate chlorinated methanes, including dichloromethane (DCM), trichloromethane (CF) and tetrachloromethane (CT). Nanoscale Pd/Fe bimetallic particles were characterized in terms of surface area, morphology, size and structure. The parameters affecting the dechlorination efficiency were studied through batch experiments. Effects of Pd content, Pd/Fe addition, and the initial pH value of reaction system on the dechlorination efficiency of chlorinated methanes were determined systematically. Results show that nanoscale Pd/Fe bimetallic particles play a prominent role in the dechlorination of chlorinated methanes. The change of pH value and ferrous ion concentration during dechlorination reaction were also investigated in this study. It is found that the dechlorination efficiency of chlorinated methanes is in the order of CT>CF>DCM.     

丝光羊毛Lanasol微悬浮体染色研究

采用Lanasol系列染料以微悬浮体染色工艺对丝光羊毛进行染色．比较了微悬浮体染色和常规染色工艺Lanasol染料对丝光羊毛纤维的染色性能以及染品的损伤程度．结果表明,采用微悬浮体染色工艺,在保证匀染和透染的前提下,能显著缩短丝光羊毛的染色时间,减少纤维在染色过程中所受的损伤,节约能源,而且染色样品色泽鲜艳,色牢度均与常规染色样品相当．     

济南市食品中短、中链氯化石蜡的污染特征及摄入风险评估

为了解济南市市场中短链氯化石蜡(C_10-13, short-chain chlorinated paraffins, SCCPs) 与中链氯化石蜡(C_14-17, medium-chain chlorinated paraffins, MCCPs)在食品中的分布现状与摄入风险,于2020年在济南市采集了82种不同类别食品样品,采用氯强化大气压化学电离源-四级杆飞行时间质谱检测方法分析。结果表明：食品样本中SCCPs湿重含量范围是5.3~2 483.2 ng/g;MCCPs湿重含量范围是4.6~605.1 ng/g;花生油SCCPs平均湿重含量最高,为2 115.5 ng/g;苦瓜SCCPs平均湿重含量最低,为5.7 ng/g;豆油MCCPs平均湿重含量最高,为605.5 ng/g;白菜MCCPs平均湿重含量最低,为6.2 ng/g;SCCPs的每日摄入量(estimated daily intake,EDI)在主食类食品中最高, 为2619.2 ng/(kg ·d),在水产类食品中最低,为17.7 ng/(kg ·d);MCCPs的EDI在主食类食品中最高,为2 117.6 ng/(kg ·d),在水产类食品中最低为12.1 ng/(kg ·d);济南市居民SCCPs、MCCPs的危害系数(hazard quotients,HQ)分别为0.022~0.067和0.017~0.047,HQ＜1说明暴露风险较低。本研究为评估济南市人群暴露于CPs的风险提供了参考数据。     

氯化聚丙烯甲苯溶液的流变性能

系统地研究了氯化聚丙烯甲苯溶液流变性能。用旋转粘度计测定了不同浓度甲苯溶液的粘度。剪切应力与剪切速率之间的关系表明,w≤10%的氯化聚丙烯甲苯溶液为牛顿流体,这一结果与文献数据相符。根据粘度随温度的变化关系,计算了不同浓度氯化聚丙烯甲苯溶液的流动活化能,浓度越高,流动活化能越大。考察了超声波作用下,氯化聚丙烯甲苯溶液的粘度变化并测定了相应条件的分子量：超声波作用下,由于氯化聚丙烯分子发生了降解,导致氯化聚丙烯甲苯溶液的粘度下降。