炉渣中三氧化钼的测定

文章提出了在Ｎ２Ｏ－Ｃ２Ｈ２火焰中原子叫收光谱测定炉渣中三氧化钼（ＭｏＯ３）的方法，灵敏度高，操作简便，产生１％吸收的Ｍｏ特征浓度为０．０７５ｍｇ／Ｌ。钼的含量在０－１０μｇ／ｍＬ时线性关系良好。考察了炉渣中共存的７种元素对测定的影响，采用１２０ｍｇ／Ａｌ作干扰抑制剂。方法用于炉渣中０．０１％以上三氧化钼的测定，结果令人满意。     

一次萃取钼蓝法测定锡青铜,黄铜,电解铜中的磷

在酸性溶液中用正丁醇、三氯甲烷混合液一次萃取后，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色测定。该法的表观摩尔吸光系数为２．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０￣２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，对锡青铜、黄铜、电解铜中磷含量在０．０００ｘ～０．３５％的试样分析结果满意，共存杂质元素不干扰磷的测定。     

以钴离子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬＮＨ４ＯＨ介质中的相互作用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，线性范围０～２０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，摩尔吸光系数７９８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

铅阳极泥中金的滴定法测定

探讨了炭吸附富集分离－－氢醌滴定法测定铅阳极泥中金的方法，试验表明，该方法快速、灵敏１准确、分析结果稳定。     

用氢化物发生器时As,Sb,Bi,Hg,Pb,Sn和Se在甲醇中的二硫代氨基甲？…

用连续氢化物发生器（ＨＧ）联用ＩＣＰ－ＡＥＳ计进行研究，以便确定在其二硫代氨基甲酸盐（ＤＣ）络合物的甲醇溶液中是可生成Ａｓ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｓｅ的氢化物及汞蒸气。发现，用０．２５％ＮａＢＨ４－０．６ｍｏｌ１＾－１ＨＣｌ作反应介质，氢化物的生成达到了满意的同时多元素测定的效果。测得检测限为Ａｓ０．２ｎｇｍｌ＾－１，Ｂｉ３０ｎｇｍｌ＾－１，而Ｓｅ，Ｓｂ，Ｓｎ ０．０３ｎｇｍｌ＾－１。     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

催化光度法测定环境样品中痕量钒的研究-- K2Cr2O7-偶氮胂Ⅲ指示反应体系

在微酸性介质中痕量Ｖ（Ⅴ）对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的反应有显著的催化作用，催化反应的表观活化能为２１７２ｋＪ·ｍｏｌ－１。据此建立了测定痕量钒的催化动力学分析法。线性测定范围为００２～０２０μｇ·ｍｌ－１，方法检出限为００２μｇ·ｍｌ－１Ｖ。本法重现性较好，用于测定人发、马铃薯、茶叶和废水中钒的含量，结果满意。     

5—（对硝基苯基偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究

合成了新试剂５－（对硝基苯基偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ），并作了元素分析、红外光谱和薄板层析等鉴定。详细研究了新试剂在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与钯的显色行为。ｐ－ＮＰＡＱ与钯形成１∶１的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于６４０ｎｍ处，相应的表观摩尔吸光系数ε６４０＝７０×１０４。钯量在０～１９μｇ／２５ｍｌ内服从比尔定律。方法简便、快速，可直接用于钯催化剂中微量钯的测定。     

溶剂萃取分离钛,示波极谱测定精制TiCl4中痕量钴,镍方法的研究

提出了氯仿－钽试剂萃取分离钛，在丁二酮肟－磺基水扬酸底液中，示波极谱法聚合测定精制ＴｉＣｌ４中Ｃｏ，Ｎｉ的方法。１～１６ｐｐｍ的回收试验，ＲＳＤ〈０．１０。     

光谱分析中增量法的一种数学计算法

用增量法进行分析,可以使光谱定量分析摆脱对于光谱标样的依赖,较一般光谱定量分析方法的灵敏度高,并能有效地消除第二元素的影响。所以在高纯材料、矿样、试剂以及环境污染物等分析方面,可以利用增量法来完成某些痕量元素的测定工作,从而扩大了光谱定量分析的应用范围。为使方法简化及减少误差,许多光谱分析工作者力图用计算法代替作图法以求出分析结果,并为此提出了增量法的一些计算方案。本文提出的计算法其特点是:(1)由于不必用原样直接激发,因而灵敏度高于过去的许     

无监督数据挖掘辅助激光诱导击穿光谱用于铜冶炼光谱结构解析

在有色冶炼领域,元素成分检测是保证冶炼质量的重要一环。目前国内有色冶炼企业多采用X射线荧光光谱法进行检测,该方法需要样品制备,造成冶炼状态无法实时反馈,严重影响冶炼过程优化。研究了无监督数据挖掘算法辅助激光诱导击穿光谱技术用于铜冶炼光谱结构解析。实验中,首先选择4种铜冶炼物料作为实验样品,然后利用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)激发样品获得18750个光谱数据,通过盲源分离技术对所有光谱进行分析,最终提取得到3个特征光谱。进一步研究发现,3个特征光谱与Cu、Fe、Ca元素光谱有一一对应关系。在此基础上,提出了LIBS光谱的定量化评价指标,量化结果表明分解模型对18750个光谱都能达到很高的评分,说明铜冶炼光谱能够良好地被3个特征光谱重构,即铜冶炼光谱存在显著的光谱结构。以上结论在实际应用中具有重要研究价值,可用于光谱快速评价、异常光谱剔除、光谱信号提纯、元素谱线选取、样品定性/半定量分析等,为LIBS技术应用于在线铜冶炼成分分析奠定基础。     

无监督数据挖掘辅助激光诱导击穿光谱用于铜冶炼光谱结构解析

在有色冶炼领域,元素成分检测是保证冶炼质量的重要一环。目前国内有色冶炼企业多采用X射线荧光光谱法进行检测,该方法需要样品制备,造成冶炼状态无法实时反馈,严重影响冶炼过程优化。研究了无监督数据挖掘算法辅助激光诱导击穿光谱技术用于铜冶炼光谱结构解析。实验中,首先选择4种铜冶炼物料作为实验样品,然后利用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)激发样品获得18750个光谱数据,通过盲源分离技术对所有光谱进行分析,最终提取得到3个特征光谱。进一步研究发现,3个特征光谱与Cu、Fe、Ca元素光谱有一一对应关系。在此基础上,提出了LIBS光谱的定量化评价指标,量化结果表明分解模型对18750个光谱都能达到很高的评分,说明铜冶炼光谱能够良好地被3个特征光谱重构,即铜冶炼光谱存在显著的光谱结构。以上结论在实际应用中具有重要研究价值,可用于光谱快速评价、异常光谱剔除、光谱信号提纯、元素谱线选取、样品定性/半定量分析等,为LIBS技术应用于在线铜冶炼成分分析奠定基础。     

ICP-AES法测定电镀硫酸铜中杂质元素

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定电镀硫酸铜中7种杂质元素的含量进行了 研究,考察了基体元素铜对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出限的影响。 相对标准偏差<5％,样品加标回收率为96％-106％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁复合脱氧剂中铝硅磷铜

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定铝锰铁复合脱氧剂中铝、硅、磷、铜的分析条件。试样经硝酸氢氟酸混合酸分解,采用ICP—AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜的分析谱线分别为396．150,212．412,178．287,324．754nm。该法已用于铝锰铁复合脱氧剂中的铝、硅、磷、铜的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差（n=7）为0．60％～2．6％,加标回收率在95％～102％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

ICP-AES在冶金分析中的应用

电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）是一种灵敏度高、精密度好、工作曲线线性范围宽，且可进行多元素、多谱线同时测定的分析方法，使用领域越来越广，本文评述了近年来在国内发表的有关在冶金分析方面的研究论文。内容包括：以铜、铅、锌、锡、铝、铁等为基体的样品中微量元素的分析方法。引用文献59篇。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。     

电子探针法测定超细铜粉中氧含量

超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义。实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu₂O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析。在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响。结果表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5~100 nA,束斑以50 μm为佳。在优化的测量条件下,对铜粉中高、中、低含量O测量的相对标准偏差(RSD,n=9)均不大于3.0%;O元素的检出限为0.042%;Cu₂O标准样品中O含量的相对误差为-4.11%;与氢损法测定值相比较,CuO和Cu粉末样品中O含量检测结果的相对误差分别为-5.95%和-7.04%。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。