4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸（钠）性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ谱，跟踪研究了对硝基苯－２－磺酸钠在ＤＭＳＯ中进行氧化缩合，制备了４，４－二硝基芪－２，２－二磺酸钠的反应。推证了反应历程，研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ介质和水介质中进行了上述氧化缩合的工艺方法。     

有机溶剂法合成4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸（钠）

利用ＤＭＳＯ作反应介质，进行对硝基甲苯－２－磺酸钠的氧化缩合，制备了４，４‘－二硝基芪－２，２’－二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明，采用该工艺在较佳条件下反应，制得产品纯度和收率分别可达９８％以上的和９４．５￣９８％。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

DADMT在浇注型聚氨酯弹性体中的应用研究

以２，４－二氨基－３，５－二甲硫基甲苯（ＤＡＤＭＴ）代替传统的３，３′－二氯－４，４′二氨基二苯基甲烷（ＭＯＣＡ）作为浇注型聚氨酯弹性体的固化剂，考察了聚酯型，聚醚型，羟丁型聚氨酯弹性体的力学性能及耐介质性能，实验表明，ＤＡＤＭＴ是ＭＯＣＡ较理想的代用品。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成与精制

４，４′－二氨基二苯醚的合成与精制信庆民张雨中（廊坊市三威化工有限公司廊坊市１０２８００）１前言２合成路线的选择对硝基氯苯和对硝基酚钠经缩合、还原等步骤合成４，４′－二氨基二苯醚。２．１缩合工艺目前，国内大都采用对硝基氯苯和对硝基酚钠在极性有机溶剂中...     

二次氮化法制备γ′－Fe_4N超细粉末

以ＦｅＣｌ＿２·ｎＨ＿２Ｏ和ＮＨ＿３为原料，采用一步气相合成法制备了Ｆｅ／Ｎ超细粉末，并研究了二次氮化法制备氮化铁超细粉末的工艺技术。通过比较实验，证实二次氮化法能够制备单相的γ′－Ｆｅ＿４Ｎ粉末。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ和ＶＳＭ等实验手段对Ｆｅ／Ｎ和γ′－Ｆｅ＿４Ｎ粉末的晶态、物相、形貌、成分、粒度和磁性进行了初步表征。实验结果表明，二次氮化法制得的γ′－Ｆｅ＿４Ｎ为高纯、超细、单相的粉末，并且粉末的饱和磁化率σ＿３和矫顽力Ｈｃ值均优于田中隆夫等人的同类研究结果。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(I)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭＩ方法进行了量予化学计算。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究...     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究(Ⅰ)

３，３－二硝基氮杂环丁烷与２，４，６－三硝基氯苯及２，４－二硝基氯苯反应，制得了两种多硝基化合物，化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测定了化合物热分解的动力学参数，且对其中一种化合物用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭ１方法进行了量予化学计算。     

1，2－（2，4，6－三硝基）苯基乙烷溴氧化过程的~1HNMR研究

由１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷经氧化脱氢反应可合成２，２′，４，４′，６，６′－硝基芪，若反应介质中有水存在，产物的收率明显下降。用￣１ＨＮＭＲ跟踪了在含水吡啶中１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷溴氧化的反应过程，结果表明，反应物经过中间体２，４，６－三硝基苯甲醛被氧化成２，４，６－三硝基苯甲酸。     

吲哚苯胺金属络合物近红外吸收染料中配位体的合成研究

在有氧化剂ＮａＣｌＯ水溶液或Ｎａ２Ｓ２Ｏ８存在下，分别对８－羟基喹啉或８－羟基喹哪啶与４－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应，合成了１６种吲哚苯胺配位体。用ＮａＣｌＯ水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮和７－氯－５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮，本文用柱色谱对生成物进行了分离。用Ｎａ２Ｓ２Ｏ８作氧化剂     

二安替比林基─（3，4─亚甲二氧基）苯基甲烷光度法测定微量钒（Ⅴ）

合成了胡椒醛与安替比林的缩合产物─—二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ），研究了ＤＡＤＭＰＭ与钒（Ⅴ）的显色反应。于磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０的存在下，钒（Ⅴ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色化合物，最大吸收波长λｍａｘ为４７Ｏｍｍ，摩尔吸光系数ε为３．２１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和２．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒（Ⅴ）的量在０．２～３．Ｏμｇ／２５ｍＬ及３．０～９．Ｏμｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。可用于中草药中微量钒（Ⅴ）的测定。     

有机溶剂法合成4,4''''-二硝基芪-2,2''''-二磺酸(钠)

利用DMSO作反应介质,进行对硝基甲苯-2-磺酸钠的氧化缩合,制备了4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明,采用该工艺在较佳条件下反应,制得产品纯度和收率分别可达98％以上和94.5～98％。     

4—羟基（2′,4′—二甲氧基）二苯甲酮的合成研究

以间苯二酚为原料,用硫酸二甲酯进行Ｏ－烷基化反应,再与对羟苯甲酰氯红弗－克酰化反应合成了４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮,并对工艺条件进行了研究。其中Ｏ－烷基化反应于８０￣９０℃反应３￣４ｈ,间二甲氧基苯收率９３．５％;费－克化反应于６０℃反应２￣３ｈ,４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮收率为５１．２％。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

吲哚苯胺金属络合物近红外吸收染料中配位体的合成研究

在有氧化剂ＮａＣｌＯ水溶液或Ｎａ２Ｓ２Ｏ８存在下，分别对８－羟基喹琳或８－羟基喹哪啶与４－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应，合成了１６种吲哚苯胺配位体。用ＮａＣｌＯ水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物５－（２’－甲基－４’－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮和７－氯－５－（２’－甲基－４’－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮，本文用柱色谱对生成产物进行了分离。用Ｎａ２Ｓ２Ｏ８作氧化剂只生成一种氧化缩合产物，可用重结晶方法提纯，收率较高。在配位体中变换取代基可影响配位体最高吸收值，从所合成的配位体中找出了一些取代基与λｍａｘ值之间的变化规律。     

荧烷系染料的合成研究

以间－甲酚为原料,经硝化,甲基化,还原,缩合等反应合成了４－甲氧基－２－甲基－Ｎ－苯基苯胺;并以间－二乙氨基苯酚为原料,与苯酐通过Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应,合成了２－羧基－４′－二乙氨基－２′－羟基二苯甲酮。在此基础上,合成了２－苯基－氨基－３－甲基－６－二乙氨基荧烷（ＯＤＢ）等一系列荧烷系染料。所有结构都经过元素分析和′ＨＮＭＲ等谱图验证结构正确。     

4,4‘—二氨基—1,1’—二蒽酯（C.I颜料红177）合成及其颜料化的研究

本文介绍了在溴所到为原料合成４，４‘－二氨基－１，１’－二蒽醌缩拿以应条件对 催经的影响，对催化剂铜粉进行研磨或用溶剂进行予处理，可使缩合反应收纺达９２％。对缩合产物４，４’－二氨基－１１‘－二蒽酯－３，３’－二磺酸钠在浓硫酸介质中进行脱磺酸基反应，其收率达９２％。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

研究了以ＴｉＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对ＤＭＦ收率的影响。在适宜的工艺条件下ＤＭＦ收率达到９０％,催化剂的重复使用实验表明ＴｉＯ２／ＳＯ２－４是ＤＭＦ合成的一个较适宜的催化剂     

4′-庚氧基-4-联苯甲酸的合成

改进了４′－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４′－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。