气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测试烟用香精及料液中6项重金属

采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解烟用香精及料液,后采用电感耦合等离子体质谱仪对铅、镉、铬、镍、砷、汞进行测试。该方法各元素相对标准偏差1.3%～8.5%,检出限0.091～0.305 ug/L,加标回收率82.4%～103.5%。该方法简单、快速、灵敏性、准确度好,适用于烟用香精及料液中6种痕量重金属元素的定量分析。     

高效液相色谱法同时检测饲料中防腐剂和甜味剂

建立了饲料中安赛蜜,苯甲酸,糖精钠,山梨酸4种添加剂的高效液相色谱同时分离检测方法。样品用甲醇(1+1)溶液提取,采用XB-C18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,并使用光电二极管阵列检测器于225 nm处进行检测。结果表明,4种添加剂在2~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,且相关系数为0.9995~1.0000,各添加剂检出限均在1.06 mg/kg以下,样品的平均回收率为94.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~5.3%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯

建立了同时测定烟用香精中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,检测波长324 nm,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,两种物质的分离度大于1.5,在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个浓度水平的两种物质,检测所得蛇床子素的平均回收率在98.00%～100.44%之间,三日内相对标准偏差在0.74%～2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的平均回收率在99.41%～101.02%之间,三日内相对标准偏差在0.92%～2.27%之间。     

气相色谱法测定烟用香精中的乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇

为了准确测定烟用香精中溶剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了检测烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱法,采用该方法测定了30个烟用香精样品。结果表明:该方法的检出限和定量限范围在0.019～0.088和0.063～0.293g/L之间;回收率在97.5%～101.6%之间;相对标准偏差(RSD)为0.61%～0.89%。所测样品中均检出1,2-丙二醇,均未检出丙三醇;13个样品中检测出乙醇。该方法前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的定性定量分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs

利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%~94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%~4.0%;日间相对标准偏差为4.2%~4.6%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精中6种添加剂

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精香料中6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的分析方法。香精香料经二氯甲烷震荡萃取,提取液净化浓缩后采用GC-MS的选择离子监测方式(SIM)对6种添加剂进行定性定量分析。6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的检出限为0.025~0.075 mg/kg,在0.5,2.0,10 mg/kg添加水平下的回收率为85.2%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~8.1%。方法能够满足烟用香精中6种添加剂的检测要求。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

油气储运系统中油气的回收及腐蚀与防护问题

油气储运系统已经与保障国家经济的发展息息相关,介绍了油气储运系统中油气回收问题及腐蚀与防护问题,并提出了相应的解决措施。     

油气集输处理工艺及工艺流程

为了提高油田的生产效率,设计最佳的油气集输处理的工艺流程,更好地完成油气水分离处理的任务。对油气集输工艺技术进行优化,发挥高效油气水分离处理设备的优势,提高油气水处理的质量,保证油气集输工艺顺利实施,获得最佳的油田产量外输。     

Gemini型表面活性剂结构性能与应用

Gemini型表面活性剂的结构和性质与传统的表面活性剂有很大的不同,例如Gemini型表面活性剂可以视为两个普通表面活性剂在亲水基或者靠近亲水基处由连接基团通过化学键连接而成;Gemini表面活性剂的C20值和cmc值都比传统表面活性剂的值要低很多。着重介绍了Gemini型表面活性剂的特性,结构与表面活性的关系以及应用。     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

石油与天然气地质与勘探开发措施

石油天然气的地质勘探开发目的是为了获得最佳的油气产能而进行的地质研究工作。石油天然气地质勘探工作具有非常重要的意义,通过地质勘探获得有价值的地层信息资料,对储层油气的显示进行评价和分析,确定具有工业开采价值,才能投入开发生产,为油田创造最佳的经济效益。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

国内外天然橡胶产销分析及趋势预测

2009年,对中国橡胶行业来说,机遇和挑战并存。国际金融危机、全球经济增长放缓、国际市场需求持续走弱,产品出口大幅度下降,国内市场压力增大等各种不利因素的挑战日益尖锐。然而国家大规模投资,实施积极的财政政策和适度宽松的货币政策,并出台十大产业调整振兴规划,都给橡胶工业带来发展机遇。 目前,2009年时间已过半,在经历过最冷的“寒冬”后,国内外橡胶业现况如何、天然胶和合成胶的市场走势如何,成为上下游企业关注的热点。 从本期开始,本刊推出《金融危机下的世界橡胶市场》专题,从天然橡胶产销、贸易概况和主要合成橡胶产品（丁苯、乙丙、氯丁、丁腈、丁基、异戊等）的市场分析及前景两个角度,对国内外橡胶业的现况和发展进行分析及预测,供业内人士参考。