电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡

改进了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡的前处理方法。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆、铪、铌、钽、锡的含量。加大了称样量,保证样品的代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。本方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)为1.2%~12.4%,符合地质样品分析规范要求。锆、铪、铌、钽、锡的方法定量限分别为1.23、0.047、0.17、0.017、0.30μg/g。     

电感耦合等离子体质谱法应用于金矿石化学物相分析

金矿石化学物相分析涉及六个物相:裸露与半裸露自然金、碳酸盐包裹金、铜铅锌硫化矿包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金、石英和硅酸盐包裹金,不同金的物相含量差异也较大,传统方法需对浸取液做复杂的分离富集手续后才能完成检测,本文利用电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、干扰少的特点,对测定介质、固液分离、过程内标的引入等条件进行了优化,结果表明,金矿石中各相的检出限分别为0. 001μg/g,对不同金矿石进行6次分析,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5. 72%,相态加和的回收率为91. 7%～102. 5%。本方法精密度和准确度满足金矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了金矿石化学物相快速准确的测量问题。     

F掺杂对SnO_2薄膜组成、结构与光学性能的影响

以氯化亚锡、无水乙醇为主要原料,氢氟酸、氟硅酸和氟化铵为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了不同F掺杂浓度的SnO2透明薄膜,考察了氢氟酸、氟硅酸和氟化铵三种不同掺杂源的分别加入对薄膜物相组成、光学透过率以及微观结构的影响。分析结果表明,F掺杂SnO2薄膜具有的是单一四方金红石相结构,且F的掺杂能抑制薄膜中SnO2晶粒的长大,三种掺杂源中,以0～14mol%氟硅酸掺杂的SnO2薄膜表观质量最佳,且可见光范围内的透过率在75～85%之间。     

单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一，物理化学性质非常相似，目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定，由于仪器检测范围有限，在实际检测过程中，测定含量高的样品时结果往往容易偏低，精密度和准确度很难达到要求，因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融，盐酸酸化后，加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛，沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重，即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量，通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量，即得铌的含量。研究结果表明，此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品，有效提高了样品的精密度和准确度，稳定且可靠。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量

滴定钛铝铌合金中钛元素时,由于铌易水解形成沉淀,往往干扰滴定终点的判断和结果的准确度。实验采用纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量。以硝酸-氢氟酸溶解试样,采用纸上色层分离技术将铌与钛分离,在酸性条件下,用铝片将Ti~(4+)还原为Ti~(3+),用饱和碳酸氢钠溶液作为保护溶液,防止Ti~(3+)被氧化。以硫氰酸钾作为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至砖红色为终点。按照上述实验方法测定两个实际样品中钛含量,结果的相对标准偏差RSD分别为0.27%和0.23%(n=11),加标回收率为98.5%～102.4%。方法有良好的精密度和准确度,可用于钛铝铌合金中钛含量的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼的内标选择性研究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量.本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素.通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中...     

锡铁矿硫化焙烧脱锡

在热力学分析的基础上,结合化学和XRD分析对锡铁矿硫化焙烧脱锡过程进行了研究. 结果表明,一定范围内提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于锡铁矿脱锡,但焙烧温度高于1473 K时,物料中铁酸钙物相发生软熔,包裹未反应固体含锡颗粒,造成锡脱除率下降;黄铁矿和无烟煤用量增加时,脱锡率呈先增加后降低的趋势. 优化的脱锡工艺条件为：焙烧温度1473 K,焙烧时间60 min,黄铁矿添加量5%(w),无烟煤添加量5%(w),氮气流量15 L/h. 此条件下,物料锡含量由0.35%降至0.05%,脱锡率达85.71%,可高效脱除锡铁矿中的锡.     

ICP-MS测定液晶中金属离子及溴离子和碘离子含量

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液晶中14种金属离子及溴离子和碘离子含量的方法.采用NMP作为溶剂,直接进样法建立校准曲线进行测定,结果表明:回收率为87％～117％,RSD在1.2％～3.7％,检测限为0.00049～0.02907 ng·mL-1.     

ICP-MS测定铅锌混合矿中铜、 砷、 镉元素的含量

采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用~(103)Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0. 01～1. 43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0. 53%～5. 39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。     

Autolisp在塔板设计中的应用

本文对单流型浮阀塔板的结构特点、浮阀的类型及其排布方式进行了分析，利用AutoCAD内嵌套的Autolisp语言开发了浮阀塔板的自动排阀及制图软件－TCAD。整个软件实用性和通用性较强，有较好的人机交互对话界面，操作简单、方便，极大的提高了塔板设计效率。     

化妆品中激素类物质检测的研究进展

综述了高效液相色谱法在检测化妆品中糖皮质激素、性激素和环境激素中的应用。详细介绍了分析所用的高效液相色谱法和超高效液相色谱法的检测手段以及样品的提取方法;针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中激素分析测定的研究方向和发展前景。     

膨胀型阻燃剂在聚丙烯中的应用研究进展

综述了近年来聚丙烯（PP）阻燃用膨胀型阻燃剂的研究应用现状,简要概述了膨胀型阻燃剂的阻燃机理,分析了膨胀型阻燃存在的不足,指出了膨胀型阻燃剂发展方向。     

SEBS在PP共混物中的研究进展

综述了氢化苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物作为塑料改性剂和共混相容剂，在聚丙烯及其共混物中对共混体系的屈服，冲击，断裂力学等性能的影响及研究进展。     

微波在测定磷石膏中硫的应用

传统硫酸钡重量法测定磷石膏中硫的含量,分析周期长,操作繁琐。现用微波碱熔分解磷石膏,酸化后滴加氯化钡生成硫酸钡沉淀,用玻璃砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀,再用微波干燥恒重硫酸钡沉淀测定磷石膏中全硫含量,方法简单省时,成本低,耗电量小,结果准确,仪器廉价,便于推广．     

注塑件熔接缝研究进展

综述了注塑过程中熔接缝形成的组织结构及其力学性能研究的进展 ,讨论了熔接缝的特点 ,着重阐述了熔接缝强度的影响因素、研究的技术手段和提高熔接缝强度的措施 ,以及熔接缝加工参数优化与数值模拟技术。     

微波炉加热技术在鲜钙硫酸根含量测定中的应用

在普通过磷酸钙生产中间控制分析中,鲜钙中硫酸根含量的测定普遍采用硫酸钡烘箱干燥重量法或硫酸钡灼烧重量法,操作过程繁琐,用时长。笔者在实际操作中,采用微波炉加热干燥硫酸钡沉淀,测定值与灼烧重量法的测定值的绝对差值<0.17％。该方法的相对标准偏差(RSD)<0.3％,精密度和准确度良好,适合于生产中间控制分析。     

不确定度分析在测定生活饮用水氟化物中的应用

应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中氟化物的扩展不确定度为0.0684 mg.L-1。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,在检测过程中应采取一些技术改进措施。