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蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基大鼠体内药动学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立检测大鼠血浆中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的HPLC法,并用于蟾酥在大鼠体内的药动学研究。方法分别于大鼠尾iv给予蟾酥提取物0.8 mg/kg后2、5、10、15、20、30、45、60、90 min,眼眶取血,采用乙腈沉淀蛋白与液液萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的质量浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重现性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在大鼠体内主要药动学参数;iv给药30 min时,血药浓度均降至Cmax的1/5以下。结论建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基血药浓度测定方法操作简单、结果准确可靠;蟾蜍甾烯类成分在大鼠体内代谢较为迅速,所得数据可为蟾酥提取物的药动学研究提供参考。 相似文献
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蟾酥提取物中3种蟾蜍甾烯类成分比格犬体内药代动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
目的: 建立犬血浆中蟾酥提取物中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的分析方法,并用于其在犬体内的药代动力学研究。方法: 比格犬按0.18 mg·kg-1由股静脉注射蟾酥提取物后分别于2,5,10,15,20,30,45,60,90 min股静脉取血,采用乙腈沉蛋白与固相微萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC方法测定犬血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果: 建立的SPE-HPLC方法,蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重复性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到了蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在犬体内主要药动学参数。结论: 建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基比格犬血药浓度SPE-HPLC方法及所获得的药动学参数,可为中药蟾酥提取物的药代动力学研究提供参考。 相似文献
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高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立救心软胶囊中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),以C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)(45∶55),检测波长296nm。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基与其他成分分离良好。华蟾酥毒基在进样量0~5.86μg(r=0.999 8),脂蟾毒配基在进样量0~5.88μg(r=0.999 97)线性关系良好,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基加样回收率为99.81%,RSD为2.25。结论该法操作简便、准确、重现性好,可用于救心软胶囊中蟾酥的质量控制。 相似文献
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蟾酥提取物中2种蟾蜍甾烯类成分兔体内药代动力学研究 总被引:4,自引:3,他引:1
目的:建立兔血浆中2种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵及酯蟾毒配基的分析方法,探讨其在兔体内的药代动力学过程。方法:兔按0.35 mg.kg-1由耳缘静脉注射蟾酥提取物后分别于2,5,10,15,20,30,45,60,90 min心脏取血,采用乙腈沉蛋白与液液萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC测定兔血浆中蟾毒灵及酯蟾毒配基的浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果:建立的HPLC方法,蟾毒灵、酯蟾毒配基均得到很好的分离,达到体内分析要求。经非房室模型拟合,得到了蟾毒灵、酯蟾毒配基在兔体内主要药动学参数。结论:建立的蟾毒灵、酯蟾毒配基血药浓度测定方法及所获得的药动学参数,可为中药蟾酥提取物的药代动力学研究提供参考。 相似文献
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蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。 相似文献
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目的:建立HPLC同时测定天佛参口服液中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。方法:采用WatersSymmetryShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸二氢钾(38∶62)为流动相;检测波长为296nm;流速为1.0mL·min-1。结果:在建立的色谱条件下,华蟾酥毒基的回归方程为Y=1000000X-648.2,r=0.9990,表明华蟾酥毒基在0.0139~0.695μg与峰面积积分值呈良好线性关系;脂蟾毒配基的回归方程为Y=5000000X+42394,r=0.9995,脂蟾毒配基在0.0210~1.0525μg与峰面积积分值呈良好线性关系。结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定。 相似文献
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不同品种及产地蟾皮中抗肿瘤活性成分含量比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对不同品种及不同产地蟾皮中所含抗肿瘤脂溶性活性成分酯蟾毒配基、华蟾酥毒基以及水溶性活性成分吲哚类生物碱的含量进行比较。方法:应用HPLC法测定广西、湖南、陕西产黑眶蟾蜍,江苏、安徽、河北、山东产中华大蟾蜍蟾皮中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的含量,并采用分光光度法,以5-羟色胺盐酸盐为对照测定其所含吲哚类生物碱的含量。结果:山东产蟾皮中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基未检测到,其余6个产地蟾皮中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的含量分别在0.0612-0.5760、0.1163-0.4950mg/g,其中河北产蟾皮中酯蟾毒配基含量最高,江苏产蟾皮中华蟾酥毒基含量最高。7个产地蟾皮中吲哚类生物碱含量在0.5150-1.300mg/g,其中江苏产蟾皮中吲哚类生物碱含量最高,河北产含量最低。结论:不同品种蟾皮差异不大,但不同产地蟾皮中抗肿瘤活性成分的含量存在较大差异,因此在研发以蟾皮为主药的抗肿瘤制剂时,应建立蟾皮药材的质量控制标准,以保证制剂的质量。 相似文献
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蟾酥通痹软膏的质量标准研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立蟾酥通痹软膏(蟾酥、冰片、防己等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的防己等进行定性鉴别;用HPLC法测定了华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:在TLC图谱中可检出防己等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在1.15μg~5.75μg之间线性关系良好,r=0.999 7,精密度实验RSD为1.05%,平均回收率为97.95%,(RSD=1.63%,n=5);脂蟾毒配基在1.05μg~5.25μg之间线性关系良好,r=0.999 6,精密度实验RSD为1.02%,平均回收率为97.45%,(RSD=0.61%,n=5)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。 相似文献
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华蟾素注射液中蟾毒内酯类成分含量检测 总被引:23,自引:1,他引:23
目的 :用高效液相色谱法分离测定华蟾素注射液中蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基等成分含量。方法 :醋酸乙酯分离提取华蟾素中脂溶性成分 ,利用高效液相色谱仪定量检测 ,以Econosphere C1 8柱为分析柱 ,乙腈 水 (50∶50 )为流动相 ,检测波长 2 99nm。结果 :该测定方法准确 ,分离效果好 ,灵敏度高。根据实验结果计算华蟾素注射液中各蟾毒内酯类成分含量分别为蟾毒灵 0 .333μg·mL- 1 ,华蟾酥毒基 0 .1 59μg·mL- 1 ,脂蟾毒配基 0 .1 1 0 μg·mL- 1 。结论 :华蟾素注射液中蟾毒灵浓度从理论上讲已达到有效作用浓度 ,可能是华蟾素注射液抗肿瘤有效成分之一。 相似文献
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HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05~2.61μg(R2=1),0.10~4.96μg(R2=1),0.10~5.03μg(R2=1),0.10~5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。 相似文献
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《中华中医药学刊》2015,(9)
目的:探讨干蟾皮中酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的分离和纯化方法,并考察其体外抗结肠癌活性。方法:采用硅胶柱层析法纯化干蟾皮中的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基,考察径高比、上样量及洗脱曲线对酯蟾毒配基和华蟾酥毒基纯化的影响;采用MTT法测定纯化产物对结肠癌细胞CT-26的生长抑制作用,考察其体外抗结肠癌活性。结果:纯化条件径高比为2∶14,上样量为10g(干蟾皮原生药材),洗脱溶剂用量为160m L。在9.32~300μg/m L浓度范围内纯化产物对结肠癌细胞有较强的抑制作用,并且呈时间和剂量依赖关系。结论:硅胶柱层析法适合于干蟾皮中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的分离、纯化,且纯化产物体外抗结肠癌作用明显。 相似文献
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HPLC测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(5050);流速1.0mL/min;检测波长296nm.结果华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基分别在0.67μg~4.7μg及0.33μg~2.3μg范围内具有良好线性关系,平均回收率分别为97.78%(RSD=1.2%)及99.61%(2.0%).结论该法可用于强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量测定. 相似文献
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目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)(用磷酸调PH值为3.2),检测波长为296nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6~2.492 8μg之间呈良好的线性关系,脂蟾毒配基在0.309 6~2.476 8μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%,RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%,RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行,重现性好,为六灵解毒丸质量控制提供了方法。 相似文献
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目的:考察温度、光照及pH对蟾酥提取液中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、总蟾毒色胺稳定性的影响。方法:采用HPLC测定蟾酥提取液中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,检测波长296 nm,流动相乙腈-水(58∶42);利用UV测定蟾酥提取液中总蟾毒色胺的含量,检测波长559 nm。分别考察高温(60,40℃),强光照射[(4 500±500)Lx]及不同pH(40℃,pH分别为4.32,4.99,5.73,6.47,6.97,7.75)条件下蟾酥提取液放置0,5,10 d后华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、总蟾毒色胺的含量变化。结果:60℃条件下放置10 d后3种指标成分降解率均5%;40℃及(4 500±500)Lx条件下华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的降解率均5%;总蟾毒色胺在上述条件下的降解率均5%。华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、总蟾毒色胺分别在pH 5.73,6.47,6.47时降解最慢。结论:蟾酥提取液中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基受高温及强光照射的影响较小,总蟾毒色胺受高温及强光照射的影响较大;pH是影响蟾酥提取液中3种指标成分稳定性的主要因素,不同pH条件对3种指标成分的稳定性有不同程度的影响。 相似文献
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大鼠舌下静脉给药华蟾毒配基的药动学研究 总被引:1,自引:1,他引:1
目的建立华蟾毒配基在大鼠体内的血药浓度的HPLC测定方法,并根据血药浓度-时间数据计算其体内药动学参数。方法经舌下静脉分别注射0.251、0.503、1.006mg/kg华蟾毒配基,采用RP-HPLC法测定血清中药物浓度,用3P87药动学软件计算药动学参数。结果华蟾毒配基在大鼠体内的动力学过程可用一级动力学过程的二室开放型模型来描述。高、中、低3个不同剂量组的主要药动学参数分别为t1/2α0.4830、0.3777、0.2723h;t1/2β4.4189、5.8972、2.4682h;V(c)2.5120、8.6606、27.9378L/kg;AUC12.1970、8.4123、2.9056μg/(h·mL);CL2.0497、5.9437、34.4166L/(kg.h)。结论本研究建立的RP-HPLC测定大鼠静脉注射不同剂量华蟾毒配基后血药浓度的实验方法简便、快速、灵敏,血清中内源性物质不干扰测定,可为华蟾毒配基临床安全合理用药和制剂质量控制提供依据。 相似文献
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目的:建立华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量测定方法。方法与结果:采用紫外分光光度法测定了华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量。测定结果为酯蟾毒配基在6.4~32μg线性良好,其回归方程为Y=0.005 66X+0.027 6(r=0.999 9)。5批华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量4.62~5.80 mg.L-1。结论:方法简便,重复性好,可以作为华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分含量测定的质控方法之一。 相似文献
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HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。 相似文献