溶剂法提纯焦化厂副产粗硫磺的研究

以二硫化碳为溶剂对焦化厂副产粗硫磺进行提纯处理。考察了溶剂用量、溶解次数、结晶温度、结晶时间等因素对纯硫磺产率的影响,实验结果显示:①当二硫化碳的用量(mL)与粗硫磺的量(g)之比为1∶1时,纯硫磺的产率最大,可达61.4%;②纯硫磺的产率随溶解次数的增加而减少,但纯度则相反,溶解4次时,硫的纯度达到一等品的要求,收率为14.3%,溶解5次,达到优等品硫磺的要求,但收率仅为7.1%;③纯硫磺的产率随冷却温度的降低而增加,但当降到5℃时,继续降低温度对产率的影响已不明显;④纯硫磺的产率随结晶时间的延长而增加,但是从40 min起,继续延长时间对纯硫磺的产率影响已不大。     

固定床反应器活性炭还原SO_2制单质硫的研究

以活性炭为还原剂,在固定床反应器中将N_2和SO_2混合气体反应还原制得硫单质。研究了反应温度、反应空时、原料气浓度等因素对SO_2脱除率和硫磺产率的影响。结果表明:在反应温度800℃,反应空时14s,SO_2转化率达95%以上,硫磺产率可达85%以上,制得硫磺纯度97%以上。     

脱硫剂羟基氧化铁中硫磺的回收研究

以四氯乙烯为溶剂,采用溶剂法从脱硫剂羟基氧化铁中回收硫磺。考察了浸取温度、浸取时间、液-固比和溶剂重复使用等因素对硫磺回收率的影响,并对羟基氧化铁和产物硫磺进行了XRD表征。结果表明:在羟基氧化铁20 g、浸取温度为80℃、浸取时间60 min、液-固比8:1的条件下,硫磺的回收率为97.5%;XRD表征结果证实了该产物为硫磺。     

升华法冶炼自然硫磺矿新工艺研究

研究采用升华法冶炼生产硫磺,其最佳反应条件：炉温控制在500 ℃、硫升华量为8 kg/（m2·h）左右、物料在窑内停留时间为15 min左右。在此条件下硫的升华率可达99%以上,渣含硫可控制在1%（质量分数）以下。采用该方法可实现渣和硫的彻底分离,硫蒸气冷凝可采用3段冷凝器回收,一段冷凝器回收液体硫,二、三段冷凝器回收固体硫。液体硫磺经自然沉淀处理后,可使硫磺品位达到99.5%以上。该方法既可以处理富矿,亦能处理粉矿及贫矿,共操作简便,劳动条件好,效果优于蒸煮法,具有良好的经济社会效益。     

锌湿法冶炼硫渣中硫磺化学富集工艺

对锌精矿富氧直浸产生的硫渣中硫磺进行化学富集. 基于硫渣物理化学性质分析,得出影响硫磺品位的主要杂质是SiO2和FeS2,并进一步提出了HF溶液脱除SiO2, Fe2(SO4)3酸性溶液分解FeS2以提高硫磺品位的技术思路,研究了相应的技术条件. SiO2脱除的较佳条件为：HF溶液浓度20%(w)、温度55℃、时间3 h、液固比4 mL/g;FeS2分解的较佳条件为：Fe3+离子浓度1.5 mol/L、H2SO4浓度1.5 mol/L、Fe2(SO4)3用量为理论量2倍、温度98℃、时间5 h. 硫渣经两步处理后,硫磺含量可从70%提高至86.2%. 该工艺具有一定的工业应用价值.     

含铜金精矿中单质硫的煤油浸取回收工艺

某含铜金精矿尾矿浸铜渣中含有质量分数约15%的单质硫,严重影响后续提金过程的氰化效果。实验进行了以煤油为溶剂的提硫过程研究,考察溶硫时间、温度、液固质量比等因素。实验表明:采用煤油二段浸取法,当工艺条件为液固质量比2—3,温度140℃,加热40min,单质硫的回收率为98.4%,纯度达99%以上。对硫化矿处理过程尾矿中硫的回收,采用煤油为溶媒,是一种有效、环保的清洁生产过程,可以提高贵金属及伴生硫的综合回收率,易于工业应用。     

铅渣中提取硫工艺条件的研究

研究硫化钠浸取单质硫,探求铅渣中提取硫最佳工艺条件。结果表明：硫化钠浸取单质硫最佳工艺条件是液固比为3：1,Na2S溶液浓度140g／1,硫化钠用量为理论量120％,浸出时间20分钟。     

硫化铵提取铅渣中硫工艺条件的研究

研究硫化铵浸取单质硫,探求铅渣中提取硫最佳工艺条件。结果表明：硫化铵浸取单质硫最佳工艺条件是液固比为3∶1,硫化铵溶液浓度为140g/L,硫与硫化铵的摩尔比为1∶0.4,浸出时间为25min,硫的浸出率达到98%。     

浅谈降低硫磺尾气SO_2排放措施

硫磺回收装置尾气主要来源于净化尾气和液硫池尾气,因此,控制净化尾气中的H_2S含量和液硫池气中的硫含量,将有效降低硫磺装置烟气二氧化硫排放浓度。可以采用更换高效的脱硫溶剂提高尾气吸收效果,选用合适的碱洗工艺净化脱硫尾气,调整液硫池气与液硫脱硫尾气处理流程,减少液硫尾气排放。     

硫磺成型装置再熔系统改造新工艺

针对硫磺成型装置工艺循环水中细粉硫富集、细粉硫中水含量过高及再熔器运行不稳定等问题,提出了新的硫磺成型工艺。在细粉硫分离过程中,新工艺采用离心处理技术代替原来的水力旋流处理技术,分离出的固相含固量能达到50%左右,且循环水中细粉硫的脱除率高。主要改造内容是将振动筛下落的水收集到水槽,用泵输送至离心机处理,离心后的清液进澄清室,固体物料用螺旋输送机输送至再熔器进行再熔;同时对再熔器材质进行升级,避免腐蚀。由于新工艺从源头对细粉硫进行处理,避免细粉硫进入循环水系统,因此达到治本的目的。     

含硫气井新型高效溶硫剂体系的研制及评价

对溶硫剂二甲基二硫醚(DMDS)、二芳基二硫醚(DADS)进行复配,并加入催化剂PT,得到了去除气井开发中沉积的硫的有效配方。催化剂PT在DMDS-DADS-PT体系中的加量为15%,压力为0.10 MPa,磁力搅拌速率为420 r/min下,25℃时,硫在DMDS-DADS-PT体系中的溶解度为173.6%,溶硫时间为2.52 min;90℃时,硫在DMDS-DADS-PT体系中的溶解度为600.8%,溶硫时间为0.55 min。其性能优于美国SULFA-HITECH溶硫剂和加拿大DMDS-DMF-NaHS溶硫剂。     

液态排渣煤渣的高附加值利用

针对液态排渣方法排出的煤渣长期得不到有效利用的现状,以水煤浆气化炉锁斗排出的煤渣为研究对象,通过水介质洗选将其分离为未燃炭粒和硅酸盐玻璃渣体,分别采用元素分析仪、量热仪、电感耦合等离子发射光谱仪和X射线衍射仪对上述固体进行分析,考察了SiO2提取方法及颗粒粒径、浸取液浓度、反应液固比、反应温度和反应时间等实验条件对硅酸盐玻璃渣体中Fe、SiO2浸取率的影响。结果表明,所得炭粒中C元素含量大于63%,干基低位发热量超过21MJ/kg。硅酸盐玻璃渣体晶相结构为无定形,Si、Al、Ca和Fe氧化物含量之和占到总量的93.47%,加入酸可破坏原料的化学结构。用盐酸和氢氧化钠溶液浸取硅酸盐玻璃渣体,可浸出90%以上的Fe和93%以上的SiO2,固体废弃物减排近92%。     

碳热还原二氧化硫制备硫黄的研究进展

碳热还原二氧化硫制备硫黄是一种绿色资源化的SO₂治理技术。本文对碳热还原二氧化硫制备硫黄的研究进展进行了综述, 介绍了国内外关于碳与二氧化硫反应机理及反应动力学的研究, 讨论了C/SO₂摩尔比、反应温度、反应时间、反应气氛、碳的类型以及矿物质等因素对碳热还原二氧化硫反应的影响规律。得出了反应实现较高SO₂转化率和S产率所需要的条件。并指出微波辐照条件下, 碳还原二氧化硫的反应优势明显, 研究其反应机理和产物生成规律对于该技术的应用意义重大, 是未来发展的重要方向。     

笼状磷酸酯PEPA的合成工艺改进

研究了阻燃剂中间体双环茏状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的合成,并对其合成时的物料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间及后处理方式进行了系统研究,改进了工艺.在物料比0.9～1,二氧六环为溶剂,梯度升温反应7 h,采用乙醇洗涤后处理的工艺条件下,将产率由文献报道的85%提高到了96%,纯度达96%以上,溶剂回收率达95%.采用红外、核磁、元素分析及液相色谱等对产品进行了表征.     

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响.结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件.确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平.     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺（N—PMI）的新工艺,在N-苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂,在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸（EDTA）钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响,合成N-PMI的最佳工艺条件为：顺酐与苯胺质量比为1．06：1,0,催化剂用量为O．35g／g中间体,反应温度为55℃,反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92％以上,产品纯度可达99％（质量分数）以上,并通过气相色谱检测了产品纯度,通过红外光谱对产品结构进行了表征。     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是：在n（邻羟基苯甲酸）∶n（乙酸酐）=1∶3,活性炭固载SnCl.45H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃。并在此条件下得到的产率为88.4%。该催化剂是一类高效绿色催化剂。     

铁水脱硫渣-生物质活性炭的烟气脱硫性能研究

以农业废弃物核桃壳为原料,以及炼钢副产品铁水脱硫渣作为添加剂,采用共混法制备铁水脱硫渣-生物质活性炭。采用固定床反应器对铁水脱硫渣-生物质活性炭进行脱硫实验,考察入口SO2含量、床层温度、水蒸气含量、空速和氧气含量等工艺参数对其脱硫性能的影响。结果表明,随着入口SO2含量和空速的增加,铁水脱硫渣-生物质活性炭的穿透硫容和脱硫穿透时间均减小,床层温度是显著因素,水蒸气和氧气有利于铁水脱硫渣-生物质活性炭的化学吸附,铁水脱硫渣-生物质活性炭的脱硫最优工艺参数：即入口SO2含量、空速、床层温度、水蒸气含量和氧气含量分别为0.25%、750 h-1、85℃、9%和12%,其穿透硫容为274.1 mg/g和脱硫穿透时间为31 h。