分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

催化分光光度法测定化工产品中微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3 能催化过氧化氢氧化中性红使其褪色,据此建立了测定明胶、环氧树脂及甲苯二胺中微量铁的催化分光光度法.对测定条件进行了考察.方法的选择性高,不必进行萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定.线性范围0~1.2μg/25 mL,线性回归方程式为ΔA=0.35C 0.005.人工合成样品回收率为99.5%,样品测定结果的相对标准偏差小于4.1%,加标回收率为96.8%~102.8%.摩尔吸收系数ε525 nm=4.9×105L.mol-1.cm-1.     

新型分散液液微萃取-GC/MS检测水中三唑类农残

建立了一种基于冒泡辅助的新型分散液液微萃取技术结合GC-MS用于测定水中的四种三唑类杀菌剂的分析测试方法.以低密度的甲苯作为萃取剂,替代了具有一定毒性的卤代烷烃萃取剂;通过磷酸二氢钠粉末和无水碳酸钠粉末在水溶液中反应产生CO2的方式进行破乳,取代传统的离心破乳.对影响萃取结果的影响因素进行了优化,在最优条件下,腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑的检出限分别为0.024,0.011,0.014,0.012μg/L,富集倍数为866~1 226.加标回收率在86.7%~115.8%之间,RSD(n=7)在9.93%~17.28%之间.实验结果表明:冒泡辅助分散液液微萃取技术是一种简便、高效、相对绿色环保且具有现场分析潜力的样品前处理方法,已成功应用于自来水中三唑类杀菌剂残留的分析.     

浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜

为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu（II）与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu（II）与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液pH=7.0、用量为3.50 mL,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 mL,Triton X-114萃取剂用量为0.60 mL,选择平衡温度为45 ℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01 %。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%～98.3%,结果令人满意。     

浊点萃取分光光度法测头发中锌的含量

针对传统萃取分光光度法测定头发中的锌含量,需要使用苯、四氯化碳等有机毒性试剂萃取锌-双硫腙疏水配合物,存在污染环境和操作费时之弊端,采用浊点萃取法代替有机毒性试剂萃取锌-双硫腙红色疏水配合物,用分光光度法测定人发中的锌含量.选择湿法消化处理头发试样,选取非离子表面活性剂曲拉通X-114和硫酸铵作为浊点萃取体系,对锌-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取;实验测定了浊点萃取物的最大吸收波长、萃取剂的浓度、萃取剂的测定、硫酸铵的用量及显色体系的pH和显色剂的用量对吸光度的影响,并进行回收率实验.实验结果表明浊点萃取的配合物最大吸收波长为527 nm、质量分数2％的萃取剂为0.3～1.0 mL、硫酸铵1.2g、pH为4.5、显色剂的用量为0.2～0.8 mL,锌含量的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,线性回归方程为A=0.435 9 c（μg/mL） ＋0.014 8,相关系数r=0.997 3,表观摩尔吸光系数为5.894×10 000 L/（mol·cm）,测定结果的相对偏差为2.4％,回收率为98.76％～102.2％.用该法测定头发中的微量锌,结果令人满意,对食品中微量锌的测定具有一定应用价值.     

离子液体原位交换分散液相微萃取—紫外分光光度法测定环境水的莠去津

应用原位交换离子液体分散微萃取技术,建立了紫外分光光度法测定水中莠去津的新方法.研究了萃取剂种类及体积、交换剂体积、pH、振荡时间、冰浴时间、离心时间对萃取率的影响,确定了最佳萃取条件.莠去津在0.1～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=0.178 34 X+0.026 91,相关系数为0.999 68.该方法用于实际水样的分析,回收率在90.4%～110.6%之间,结果令人满意.     

磷泥中黄磷的测定

试验以正己烷为萃取剂,采用紫外分光光度法对磷泥中的黄磷进行了测定,探讨了萃取时间、萃取剂用量及磷泥取样方法等因素对磷含量测定结果的影响.结果表明:采用20 m L正己烷、振摇10 min萃取2 g磷泥,一次萃取率可达到99%;在泥饼平面上,磷含量最大值15.7%,最小值9.7%;在深度上,磷含量最大值15.7%,最小值10.2%;采取棋盘式全层取样可很好地解决黄磷在泥饼中二维空间上分布不均匀的问题,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%.采用"正己烷萃取+紫外分光光度法"测定磷泥中的黄磷含量方法操作简便、重现性好.     

基于低共熔溶剂的液相微萃取-高效液相色谱法测定大豆油中的TBHQ

建立了一种基于绿色低共熔溶剂的液相微萃取与高效液相色谱联用技术,用于测定大豆油中的合成抗氧化剂TBHQ。结果表明,氯化胆碱/乙二醇在物质的量比为1∶2时组成的低共熔溶剂对大豆油中的TBHQ具有较高的萃取率。最佳萃取条件为:低共熔溶剂用量400μL,油用量0.15 g,萃取温度50℃,萃取时间30 min,正己烷用量2 m L。检测限为0.02μg/m L,回收率在98.5%~112%范围内,日内和日间精密度均小于2%。该方法成功应用于市售大豆油样品中TBHQ的测定,接近于使用国标方法的测定结果。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅

研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503 nm处有最大吸收峰,铅离子浓度在0~6μg/mL范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0~3μg/mL提高到0~6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定饮料中的微量铅

为快速、准确地测定样品中的微量重金属含量,建立浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅.选择非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,5-Br-PADAP[2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚]为螯合剂,通过浊点萃取法分离富集重金属铅.分析了溶液pH值、萃取剂、螯合剂、温度以及干扰离子等因素的影响,确定最佳萃取条件,富集倍数为13,检出限为0.05μg/mL;将该方法应用于实际样品的分析测定,其结果令人满意.     

饮用水中痕量磷的检测

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测水中微量磷效果比较好,但在磷质量浓度为1-10μg/L内的检测效果不够理想,为此,从标准曲线样液点浓度、最大吸光度的波长、显色剂的配制、孔雀绿的溶解过程以及表面活性剂的用量等方面对这一方法进行改进.结果表明,采用改进后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定磷质量浓度为0-50μg/L水样,灵敏度高、精密度好、络合物稳定时间长,尤其在磷质量浓度为1-10μg/L内与原方法相比优势更明显,适合饮用水中痕量磷的检测.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

鱼胆草总苷类物质提取工艺的优化

采用紫外-可见分光光度法,通过L9(34)正交试验对鱼胆草中总苷类的提取工艺进行优化,选择波长为235 nm,线性范围为10~23μg/m L,相关系数为0.995 9.通过实验研究确定最佳提取工艺条件为:提取时间120 min,料液比1 20 g/m L,提取温度60℃,乙醇体积分数80%,平均含量2.199%.在优化后的提取条件下,苷类的提取率高,为研究和开发鱼胆草的有效成分提供了参考.     

非完全消化-分光光度法测定润滑油中的钙

非完全消化法处理润滑油样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而 配制成均匀透明的样品溶液,建立非完全消化-分光光度法测定润滑油中钙的方法。通过加入联合掩蔽剂掩蔽干 扰离子,结果表明,在5-Br-PADAP、TritonX-100、KH₂PO ₄-NaOH 缓冲溶液存在下,钙和显色剂形成的配合 物最大波长为555nm,在最佳条件下,钙的线性范围为0~20.0μg/mL,相关系数r=0.9996,摩尔吸光系数ε = 3.84×104 L/(moL·cm),人工合成样品的平均回收率为98.03%(n=6)。对实际润滑油样品分析,相对标准偏差为 2.62%~3.13%,加标回收率为97.4%~102.9%。     

环境水样中挥发酚测定方法研究

采用LWCC超长比色池的连续流动分析仪分析环境水样中的挥发酚,检出限为0.056μg/L,检测下限为0.17μg/L,对1μg/L 样品,相对标准偏差为1.3%,相对误差3.9%,与《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（ HJ503-2009）相比具有检出限低、精密性好、准确度高、分析速度快,适宜于大批量样品分析,对地表水和地下水中挥发酚类预警监测作用明显,同时省去了萃取分光光度计法繁琐的操作步骤,避免了三氯甲烷对实验人员的危害。     

微波萃取气相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

为了准确地检测出环境中邻苯二甲酸酯类环境激素,以微波萃取和气相色谱法测定底泥中的6种邻苯二甲酸酯类环境激素.利用正交试验确定了微波优化萃取条件:萃取剂为丙酮/正己烷(体积比为1:1),萃取时间为15 min,萃取压力为0.2 MPa,萃取功率为70%.用气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯类物质,峰面积对浓度线性回归,线性范围为1～500 mg/L,相关系数大于0.99,最低检出限为0.40～4.58 mg/L,精密度为5.9%～12.3%,回收率为60%～120%.利用该方法对2个公园水环境底泥中的6种邻苯二甲酸酯进行检测,结果表明:DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP和DEHP均有不同程度的检出,其中,每克土壤中BBP分别为250.6μg和281.2μg,每克土壤中DEHP分别为259.9μg和170.3μg.