毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

1,2-环己二醇催化脱氢产物分析

采用气相色谱法快速分离检测1,2-环己二醇催化脱氢产物中邻苯二酚及其杂质,分离时间为8min,色谱柱为SE-30（0.53mm×1.0um×50m）毛细管柱,载气流速30mL/min。柱温采用二阶程序升温：初温80℃,升温速率10℃/min,终温150℃,保持1min。检测器温度260℃,进样器温度260℃。方法具有操作简便,分离效果和重现性好的特点。主产物邻苯二酚的分离度为3.2,相对标准偏差为0.1%。     

苯胺及其衍生物的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法对苯胺及其五种衍生物进行分离与同时测定的方法。最佳色谱分离条件如下:HP-5MS空心毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温方式:初始温度70℃,以20℃/min升至150℃,保持1 min;以氮气为载气,流速为5.0 m L/min;尾吹气(氮气)流速为30 m L/min;氢气流速为35 m L/min;空气流速为400 m L/min;不分流进样,进样量为1μL;进样口温度为260℃,检测器温度为320℃。在最佳实验条件下,六种组分在4 min内全部出峰,达到较好的分离,实现对组分的分离与同时检测。     

苯巴比妥原料药中的两个杂质及其含量测定

在苯巴比妥原料药中分离得到两个杂质,实验经过MS和IR对其定性,确定杂质分别是α-苯丁酰胺和甲基苯巴比妥;实验采用气相色谱法对苯巴比妥原料药中两个杂质的含量进行测定,以氮气为载气,DB-1701毛细管柱为固定相,α-苯丁酰胺和甲基苯巴比妥达到基线分离,精密度(RSD%)分别为2.1%和1.9%,回收率分别为102%和98%,结果准确可靠,可以用气相色谱法控制含量。     

气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

采用XE-60毛细管柱气相色谱法分离和测定2-乙基蒽醌及其杂质，测得2-乙基蒽醌的纯度与高效液相色谱法的结果相比较无显著性差异，各杂质组分的检测限在0．05％左右。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

煤直接液化生成气气相色谱分析条件研究

为更好地开发利用煤直接液化生成气,必须准确测定煤直接液化生成气各组分含量,分析了气相色谱法测定煤直接液化生成气组成的主要影响因素,如色谱柱程序升温方式、取样袋的选择和分流比的确定,确定最优的试验条件,建立了煤炭直接液化生成气组分分析的标准方法。结果表明,采用气相色谱法测定煤直接液化生成气的组分含量的最佳分析条件为:采用以15℃/min的升温速度从60℃升温至150℃,始温保持10 min,终温保持4 min的升温程序;复合膜取样袋取样;与FID相联的用于烃类分析,与TCD相连的用于无机气体分析,其载气均为氦气,流速为38 m L/min;有机烃气路分流比为50∶1,无机气体气路不分流。将标准气体进行8次平行分析表明,气相色谱法的相对误差不大于3.5%,样品回收率均在97%~102.03%,准确度和精密度良好,说明气相色谱条件适于分析煤直接液化生成气含量。     

气相色谱法测定过氧化氢工作液中醋酸酯的含量

应用毛细管气相色谱法分析过氧化氢工作液中醋酸酯含量,探讨了毛细管柱类型和柱温控制及溶剂使用等分析条件。结果表明:该分析方法中,使用A毛细管柱对过氧化氢工作液中醋酸酯进行分离,使用氢火焰离子化检测进行检测,采用内标法进行定量,内标物为正十四烷,溶剂为B溶剂,分离效果好,加标回收率为97.16%~101.86%,相对标准偏差为0.52%~0.59%;该方法适用于过氧化氢工作液中醋酸酯质量分数为0.10%~14.94%的试样的测定。     

90%乙草胺乳油中杂质的气相色谱分析

本文描述了毛细管柱气相色谱法对90%乙草胺乳油中的主要杂质的定量分析。在没有标样的情况下，采用有效碳数理论计算出杂质组分的相对响应因子。方法的变异系数为3.7%-8.3%，标准值和实测值的误差为0.01%。     

用气相色谱法测定洗油的主要组分

定性和定量分析在洗油的分离精制和深加工过程中起着重要的作用.本文采用毛细管柱气相色谱法对洗油的主要组分进行了测定.结果表明:控制程序升温条件,并配合SE-54毛细管柱,可以同时检测出洗油中各主要组分含量.     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

GC-MS内标法测定大豆渣油中维生素E的含量

建立气相色谱-质谱联用仪内标法测定大豆渣油中维生素E的方法。以Agilent-5MS 5%Phenyl MethylSiloxane(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱为分析柱,柱温230℃,进样口230℃,检测器230℃,内标法计算维生素E的含量。维生素E线性范围是0.1～2 mg/mL,回收率为95.95%,RSD为3.52%。该方法快速、简便,是测定大豆渣油中维生素E含量的一种较好的方法。     

全氟丁基乙烯气相色谱分析方法研究

以气相色谱法分析全氟丁基乙烯的含量,通过采用封口顶空瓶装液体样,进样针液体直接进样,考察了色谱柱、色谱柱柱温等条件对PFBE分析的影响.结果表明,使用SPB-5毛细管柱,柱温40℃保持2min,以5℃/min升至150℃,保持5min;进样量在0.1-0.4μL内,方程呈良好的线性关系,相对标准偏差0.017%,数据稳...     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气

采用气相色谱法测定了环己酮氨肟化反应尾气中氨气含量,探讨了气相色谱操作条件,并与奥氏气体化学吸收法进行了比较。结果表明:采用Porapark Q,Porapark N混合色谱柱,柱温80℃,汽化温度120℃,检测温度150℃,检测器为热导检测器,桥流100 mA,载气为H2,流量为25 mL/min,以外标法定量,能够准确测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气;该方法的回收率为97.6%～100.5%,相对标准偏差为0.46%～0.92%;该方法较奥氏气体化学吸收法误差小、准确度高。     

聚氨酯涂料中游离TDI的毛细管气相色谱分析

建立了用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,在分流比为40：1、气化温度、柱温和检测器温度都为150％的条件下,溶剂、内标物、游离TDI的峰形和分离效果好,分析时间短。采用内标法进行了定量分析,对方法的回收率和精密度进行了考察。分析结果表明,采用该法的平均回收率为97．2％～100．7％,相对标准偏差为1．6％-2．5％,且该方法快速、精确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

长白山原产地人参的气相色谱指纹图谱

根据人参成分组成的特点,研究了人参的预处理方法、色谱柱的选择、色谱仪柱温的设定程序对指纹图谱的影响。利用毛细管气相色谱法对人参指纹图谱研究最佳工作条件为:低沸点乙醚为提取溶剂,索氏提取器提取人参挥发油;选择聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);空气压力0.15 MPa,进样口150℃,分流比:1:40,一阶程序升温30℃/min,升时7 min(至250℃)。通过毛细管气相色谱法,对不同种类人参的指纹图谱提取对比。