葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

利用电厂粉煤灰合成的β-Sialon的结构和形貌分析

以粉煤灰和石墨为原料,采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料.以XRD,SEM,EDS等手段,研究了碳含量,合成温度,保温时间等工艺参数对合成产物中β-Sialon中z值的影响,并分析了β-Sialon的形成过程.研究结果表明,当试样中碳过量50％,在1420℃下保温4h以上,β-Sialon相均以Si4Al2O2N6(z=2)和Si3Al3O3N5(z=3)共同存在,保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加,Si3Al3O3N5有所减少;当试样中碳过量10％,并在1420℃保温6h时,合成样品中 β-Sialon相的主要存在形式为Si5AlON7(z=1);当碳过量50％,在1400℃和1450℃下保温6h时,以上三种z值的β-Sialon相可共同形成.β-Sialon的微观形貌以杆状晶须为主,其在反应初期主要为串珠状晶须,随着氮化反应的进行,β-Sialon杆状晶须逐渐形成,其主要相组成为Si4Al2O2N6和Si3 Al3O3N5.     

荧光导电聚合物α,βi-SiW11M/聚苯胺的固相合成及性质研究

用固相合成法,以Keggin结构稀有金属一取代杂多钨硅酸盐异构体α,βi-[SiW11Ti(H2O)O39]4-和α,βi-[SiW11Nb-(H2O)O39]3-为掺杂剂制备了8种聚苯胺掺杂材料.用红外光谱和紫外光谱等测试手段对其进行分析,研究了它们的热稳定性、导电性和荧光性.     

河南某低品位铝土矿制备β-SiAlON

分别以复合还原剂碳硅、碳铝还原氮化低品位铝土矿(Al2O3含量为68wt％)制备β-SiAlON.利用XRD、SEM和EDS等检测手段和试样的质量变化率,研究了两种复合还原剂制备β-SiAlON的相变过程、β-SiAlON的相对生成量和微观状态.结果表明:低品位的矾土矿利用复合还原剂可以制造出优良廉价的β-SiAlON材料;碳硅试样的β-SiAlON为O'-SiAlON和Al2O3反应生成;碳铝试样的β-SiAlON为AlN、Si3N4和Al2O3反应生成以及碳直接还原氮化莫来石生成;基本结束的反应温度为1500℃,生成的β-SiAlON为柱状、z值为3左右;复合还原剂碳硅还原氮化制备β-SiAlON相对含量高,结晶形貌好,制备成本低.     

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1 350、1 400、1 500和1 600 ℃下分别保温3 h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响.结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成.本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1 500 ℃,配碳过量50%.(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.     

(Y,Mg)-PSZ材料的微晶化设计、制备与表征

通过化学包裹-共沉淀工艺制备MgO,Y2O3复合稳定、硬质相颗粒(Al2O3,MgAl2O4)均匀包裹的氧化锆基超细陶瓷粉体。经干压、等静压成型,在小于或等于1550℃下烧结致密并实现了PSZ材料的微晶化。借助XRD,SEM,TEM,EDAX等手段研究了材料的微观结构、物相组成与宏观力学性能间的关系,结果表明：(1)通过MgO,Y2O3的复合稳定和硬质相颗粒相(Al2O3,MgAl2O3)的晶界钉扎,在较低烧结温度(小于或等于1550℃)下制备了复相PSZ陶瓷,晶粒尺寸控制在10μm左右;(2)经1100℃下适时热处理,所制备的复相PSZ陶瓷表现出PSZ增韧材料所特有的优良力学性能和结构特征;(3)引入Al2O3,MgAl2O4等硬质颗粒相,即细化晶粒、强化晶界的同时,又利用其颗粒增韧和微裂纹增韧等机制以提高材料的中、高温力学性能。     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的可控制备及其性能研究

以DBS(十二烷基磺酸钠)为形态控制试剂,在水-丁醇体系中成功合成了准立方体形貌的α-Fe2O3纳米颗粒。通过扫描电子电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子电镜(TEM)、紫外分析光谱(UV-vis)以及振动样品磁强计(VSM)等手段等对产物进行了表征。研究表明,体系中DBS含量对α-Fe2O3的生成和形貌有着重要的影响,在DBS含量较少时主要得到α-FeOOH纳米棒,而随着DBS含量增大得到α-Fe2O3纳米准立方体,获得的准立方α-Fe2O3纳米颗粒有着优异的室温磁性能。     

水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

离子液体对丝素蛋白溶解性能的影响

合成了一系列碱性离子液体,其中离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([Bmim]AC)对丝素蛋白具有良好的溶解性能。考察了丝素蛋白在该离子液体中的溶解特性及在离子液体中的溶解温度和溶解时间,结果表明,在75℃下,溶解840 min,该离子液体对丝素蛋白的溶解能力达到15%(质量分数)。XRD和FTIR分析表明,再生丝素蛋白的构象以α-螺旋为主,丝素蛋白在溶解过程中没有发生衍生化。因此,[Bmim]AC离子液体是丝素蛋白的优良溶剂。     

石墨粒度对赛隆-石墨复相材料相组成和显微结构的影响

以氮化铝粉(w(AlN)=99%)、硅粉(w(Si)=99%)、活性氧化铝微粉(w(Al2O3>)=99%)和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛下分别于1 480和1 550℃制备赛隆-石墨复相材料.研究了石墨粒度(300、125、45 μm)和烧成温度(1 480、1 550℃)对β-SiAlON合成率的影响,同时借助XRD、SEM等手段分析和观察了材料的物相变化和断口形貌.结果表明,在1 480和1 550 ℃下,石墨均阻碍了β-SiAlON的合成:在1 480℃,石墨阻碍了α-Si3N4向β-Si3N4转化,并且石墨粒度越小,阻碍作用越显著;在1 550℃,碳热还原反应加剧,石墨对15R-SiAlON的生成更有利,并且石墨粒度越小,生成15R-SiAlON的趋势越大.